Ana Sayfa | Site Ağacı | Site Hakkında | Site İçi Arama | Bize Ulaşın  
Analitik Kimya
Anorganik Kimya
Fizikokimya
Polimer Kimyası
Organik Kimya
Genel Kimya
Enstrümental Kimya
Su ve Çevre Kimyası
Gıda Kimyası
Ambalaj Kimyası
Deney Öncesi Hazırlık
Gıda Analizleri
Yem Analizleri
Su Analizleri
Temizlik Mad. Analizleri
04. Damıtma (Destilasyon)

Sıvı karışımların birbirlerinden ayrılması için uygulanan temel yöntem damıtma yöntemidir. Bu yöntemin temeli ise, sıvıları kaynama noktaları arasındaki farklardan yararlanılarak birbirlerinden ayırmaktır. Bu kaynama noktaları farklarının az veya çok olmasına göre damıtma yöntemi birkaç çeşide ayrılmaktadır.

 

04.01. Basit Damıtma

Kaynama noktaları arasındaki farkları çok fazla olan sıvıları birbirinden ayırmada kullanılır.


Deney: Nitrobenzen sentezi:

 

2.5 ml derişik H2SO4 100 ml lik bir balona konulup üzerine yavaş yavaş ve çalkalayarak 2 ml derişik HNO3 ilave edilir. Bu sırada ısınan asid karışımı musluk suyu ile oda sıcaklığına kadar soğutulur. Sonra üzerine 1.8 ml benzen yavaş yavaş ve çalkalayarak katılır. Bu ilave sırasında karışımın sıcaklığı 50-60 oC yi aşmamalıdır. Eğer geçecek olursa benzen ilavesine ara verilerek soğuk su ile dıştan soğutma yapılmalıdır. Bundan sonra balona bir geri soğutucu takılır ve su banyosu üzerinde 40 45 dakika ısıtılır. Bu sırada balon zaman zaman su banyosu üzerinden alınıp kuvvetlice çalkalanarak iyice karışma sağlanır. Bunu izleyerek balon içeriği 20 ml soğuk su içine dikkatlice dökülür ve bir baget ile iyice karıştırılarak durulmaya bırakılır. Nitrobenzen beherin dibinde toplanır. Üstteki asidik çözelti dekante ile uzaklaştırılır. Beherdeki sıvı karışımı kuru bir ayırma hunisine alınır. Altta toplanmış olan nitrobenzen dikkatlice ikinci bir ayırma hunisine alınarak önce seyreltik NaOH çözeltisi ve sonra saf su ile iyice çalkalanır. Her iki işlemde de alt fazdaki nitrobenzen kuru bir erlende toplanır. Böylece temizlenmiş Nitrobenzen, içine susuz CaCl2 katılarak çalkalanır. Şayet berrak bir ayırım olmazsa kısa bir süre su banyosunda ısıtılarak berrak bir ayırım sağlanır. Nitrobenzenzen dikkatlice bir damıtma balonuna süzülüp hava damıtması yapılır (Burada damıtma yapılırken soğutucudan su geçirilmemelidir). KN: 210-211 oC.

 

Not: Damıtma esnasında sıcaklığın 214 oC nin yukarısına çıkmasına müsade edilmemeli ve hiçbir zaman balonun içi tamamen kuruyuncaya kadar ısıtılmamalıdır. Bu esnada oluşabilecek farklı nitro bileşiklerinden dolayı patlama olabilir.

    

                                           


Basit Damıtma Düzeneği

 

 

04.02.Ayrımsal Damıtma

 

Sıvı karışımları arasındaki kaynama noktası farkı çok küçükse ayırma ve saflaştırma işlemi olarak bu yöntem uygulanır. Bu sistemin sanayide uygulama alanı da Petrol sanayisidir. Sabit kaynama noktasına sahip olan karışımlara azeotropik karışımlar denir. Bu karışımdaki bileşenleri birbirinden ayırmak için ayrımsal damıtma sistemi uygulanır. Ayrımsal damıtma sonunda bazı kirlilik ve renklilik oluşabilir.  Bunu gidermek için son olarak basit damıtma uygulanmalıdır.

   



Deney: Asetamit Sentezi:
50 ml lik yuvarlak dipli balon içine 7.7 g amonyum asetat ve 8 ml glasiyel asetik asit ile birkaç kaynama taşı konur. Reaksiyon karışımı bir amyant üzerinde hafifçe kaynayacak şekilde ısıtılmaya başlanır. Bir saatlik ısıtma sonucunda ısıtma hızı artırılır ve reaksiyonda oluşan su ile asetik asidin bir kısmının yavaş ve düzenli olarak damıtılması sağlanır. Damıtma sırasında sıcaklık yaklaşık 110 oC ye kadar yükselir ve uzun süre (yaklaşık 2.5 saat) 110-112 oC de sabit kalır. Damıtmaya 8.5 ml destilat toplanıncaya kadar devam edilir. Bundan sonra balon, termometre 140 oC yi gösterinceye kadar kuvvetlice ısıtılır ve 100 oC nin altına kadar soğumaya terkedilir. Erimiş haldeki ham ürün hemen hemen saf asetamit ten ibarettir ve miktarı 6.8 g dır. Eğer daha fazla saflaştırılmak istenirse bu madde bir hava soğutma düzeneğinde damıtılır. Asetamit büyük kısmı 215 oC de olmak üzere 195-230 oC de damıtılır. Saf aset amit için KN: 223 oC dir.  Elde edilen saf ve renksiz aset amit için verim 5.7 g ve EN: 81 oC dir.


 



 

                                             

Basit Damıtma Düzeneği
(Not: Soğutucudan su geçirilmezse hava damıtması olur)

 

04.03. Düşük Basınç Altında Damıtma (Vakum Damıtması)

 

Kendi kaynama noktasına gelmeden bozunan ve kaynama noktası çok yüksek olan bileşikleri bozunmadan elde edebilmek için uygulanan işlemdir. Burada düşük basınç uygulamak için kullanılan malzeme vakum pompası ve su trompudur. Bir sıvı ısıtıldığında buhar basıncı dış basınca eşit olunca kaynama başlar. Bu sebeple damıtma sisteminde dış basınç düşürüldüğü takdirde bileşiğin daha düşük bir sıcaklıkta kaynayarak damıtılması sağlanır. Bir maddenin atmosfer basıncından daha düşük bir basınç altındaki kaynama noktasını kesin olarak hesaplamak mümkün değildir. Ancak aşağıdaki formül ile yaklaşık bir değer bulunmaktadır.

 

 

Burada:  P: Uygulanan dış basınç

               T:  P basıncında sıvının kaynama noktası (oK)

               T1: Sıvının kaynama noktası (oK) 

 

                                 

 

 

 


Deney: Benzaldehitin Saflaştırılması:
20 g (yaklaşık 19.5 ml) teknik benzaldehit alınır ve içerdiği benzoik asidi uzaklaştırmak için iki kez 10 ar ml % 5 lik Na2CO3 çözeltisi ile çalkalandıktan sonra sulu faz ayrılır. Benzaldehit fazı iki kez 10 ar ml su ile yıkanır ve ayrılarak 5 g susuz MgSO4 ile kurutulup süzülür.Bundan sonra 30 mm Hg nin altında vakum damıtması yapılarak saflaştırılır. Bu esnada meydana gelebilecek oksidasyon olayını önlemek için toplama kabına az miktarda hidrokinon ilave edilir. Saf benzaldehitin kırılma indisi:   1.5450 dir.

 

04.04. Su Buharı Damıtması

 Suda çözünmeyen bir çok sıvı ve katı bileşikler, çözeltileri içinden su buharı geçirilerek saflaştırılabilirler. Ancak, bu koşullarda saflaştırılacak bileşik uçucu olmamalıdır. Bu teknik özellikle normal basınçta 100 oC nin üstünde kaynayan ve kaynama noktasında veya kaynama noktasının altında bozunan bileşiklerin saflaştırılabilmesi için önemlidir. Böyle durumlarda vakum damıtması yerine su buharı damıtması uygulanır. Su buharı damıtması, uçucu olmayan katı maddelerle bir arada bulunabilen az miktardaki uçucu yabancı maddelerin uzaklaştırılmasında ve reçinemsi reaksiyon ürünlerinden uçucu veya suda çözünmeyen bileşiklerin elde edilmesinde kullanılabilir.

 

Deney (1): a-Metil İndol Sentezi: Yuvarlak dipli ufak bir balon içine 4 g fenil hidrazin ve 4 ml aseton konularak karıştırılır. Su ayrılması nedeniyle karışım bulanır. Balon bir kaynar su banyosuna daldırılarak 45 dakika ısıtılır ve bunu izleyerek 12 g susuz ZnCl2 ilave edilip 180 oC lik bir yağ banyosunda karıştırılarak birkaç dakika tutulur. Oluşan koyu renkli erimiş kütle yaklaşık 4 misli hacimde seyreltik HCl ilavesi ile yuvarlak dipli düzenek balonuna aktarılır ve a–metil indol bu balondan su buharı damıtması ile damıtılır.

 


a
-metil indol


Yağ şeklinde distillenen ürün kısa zamanda katılaşır ve kurutulduktan sonra petrol eterinden kristallendirilir. EN: 59 oC.

 

Deney (2): Karanfil Tohumundan Karanfil Yağı Eldesi: 250 ml lik yuvarlak dipli bir balon içine 10 g ince toz edilmiş karanfil tohumu konulduktan sonra üzerine 100 ml su ilave edilip su buharı damıtma düzeneği kurulur. 100 ml destilat toplanıncaya kadar damıtma yapılır. Destilat bir ayırma hunisine alınır ve iki kez 10 ar ml CHCl3 ile veya CH2Cl2 ile özütleme yapılır. Bir su banyosu üzerinde organik faz uçurulur ve karanfil yağı tartılıp verim hesaplanır. Karanfil yağını tanımak için madde dibromür haline çevrilebilir.

                        

 

 

Bu amaçla ele geçen karanfil yağı küçük bir beher içine konulur. Bunun üzerine birkaç ml hekzan ilave edilip homojen bir çözünme sağlanır. Diğer yandan bromu hekzandaki çözeltisi bir pipet yardımıyla damla damla numuneye ilave edilir. Bromun kırmızı renginin her bir damlada kaybolmasıyla maddemizi tanımış oluruz.

(NOT: Aynı deney anason bitkisi için de yapılabilir. Anetol, anason bitkisinin ana bileşenidir).



 

 

 

 

 

Adobe Acrobat Reader Adobe Acrobat Reader


Belge Ziyaretçi Sayısı: 53072
Kitaplar
Tezler
Tez Arama
Sözlük
MERCK BESİNSEL LİF KİTİ
Ayrıntılar




NMR kimyasalları hakkında herşey www.nmrkimyasallari.com
Ayrıntılar




Merck Laboratuvar El Kitabı II. baskısı çıktı.
Ayrıntılar




Laboratuvar Güvenlik Afişi
Ayrıntılar




Laboratuvar güvenliği sitesi açıldı
Ayrıntılar




LabMedya: Kimya, gıda, sağlık ve günlük hayattan oluşan bir karışım...
Ayrıntılar




 
Son Eklenen Belge Tarihi: 08.03.2014 • Toplam Ziyaretçi Sayısı : 9537419
Her hakkı saklıdır © Kimyaevi
 
Orlab Merck