03.01. Kullanılan Kimyasallar

% 0,2 lik nişasta çözeltisi

%10’luk H₂SO₄ çözeltisi

Yaklaşık 0.1 N İyot Çözeltisinin Hazırlanması: 100 ml lik bir behere yaklaşık 40 g KI ve 12.7 g I₂ tartılarak koyulur. 15 ml damıtık suda çözününceye kadar çalkalanır. Çözelti l litrelik balonjojeye aktarılır, hacim çizgisine kadar saf su ile seyreltilir. Koyu renkli bir şişede ve ışık almayan serin bir yerde ağzı sıkıca kapatılarak saklanır.

İyot Çözeltisinin As(III) Kullanarak Ayarlanması: Primer standart kalitede As₂O₃ etüvde 110 °C da yaklaşık l saat kurutulur. 0,2 gram kadar (m) hassas tartım alınarak 300 ml lik bir erlene aktarılır. 10 ml 0.1 N NaOH de çözülür. 15 ml damıtık su ve 2 damla fenolftalein belirteci eklenir. Bekletilmeden, çözelti rengi kayboluncaya kadar 6 N HCI (l ml fazlasıyla) ilave edilir. 4 g katı NaHCO₃ küçük parçacıklar halinde eklenerek CO₂ gaz çıkışıyla oluşabilecek madde kaybı önlenir. 5 ml % 2 lik nişasta belirteci eklenir. Ayarlanacak 0.1 N iyot çözeltisiyle titre edilir. Önce kaybolan mavi renk l dakika dayanıklı kaldığı anda titrasyon durdurulur. Harcanan titrant hacmi not edilir (Vtitrant).

H₃AsO₃ + I₂ + H₂O   → H₃AsO₄ + 2 H⁺ + 2 I^-

As₂O₃' in  Formül Ağırlığı = 197.8 

As₂O₃' in  Eşdeğer Ağlığı = 197.8/4 = 49.46 

NI₂ = (m / 0.04967) / Vtitrant

03.02. Deneyin Yapılışı

Hazırlanan ayarlı iyot çözeltisi çok dikkatlice seyreltilerek 0.005 N’lik  çözeltisi hazırlanır. Seyreltmeden emin olunamazsa gerekli hesaplamalar yapılarak tekrar ayar yapılmalıdır.

Meyve suyu sıkılarak süzgeç kağıdından süzülür. 10 ml lik bir kısım (V_a) pipet yardımıyla 300 ml lik erlene aktarılır. Daha önce kaynatılıp soğutulmuş 25 ml saf su, 5 ml % 10 luk H₂SO₄ çözeltisi ve 5 ml % 0,2 lik nişasta belirteci ilave edilir. Hazırlanan 0.005 N’lik   iyot çözeltisiyle titre edilir. Mavi belirteç renginin l dakika kadar izlenebildiği anda titrasyon durdurulur ve harcanan titrant hacmi not edilir.

Askorbik asit iyot tarafından yükseltgenerek dehidroaskorbik aside dönüştürülür.

Titrasyon tepkimesi :

            I₂ + 2e  →    2I^-   

             C₆H₈O₆   →  C₆H₆O₆ + 2e + 2 H⁺

03.03. Hesaplamalar

Askorbik Asit Miktarı (mg/ml) = 88.07 x N_titrant x V_titrant /V_a

N_titrant = Ayarlı I₂  çözelti normalitesi, 5x10^-3 N

V_titrant = Eklenen titrant, I₂ hacmi, ml

Askorbik Asidin Formül  Ağırlığı = 176.13

Askorbik Asidin Eşdeğer Ağırlığı = 88.07