Ana Sayfa | Site Ağacı | Site Hakkında | Site İçi Arama | Bize Ulaşın  
Analitik Kimya
Anorganik Kimya
Fizikokimya
Polimer Kimyası
Organik Kimya
Genel Kimya
Enstrümental Kimya
Su ve Çevre Kimyası
Gıda Kimyası
Ambalaj Kimyası
Deney Öncesi Hazırlık
Gıda Analizleri
Yem Analizleri
Su Analizleri
Temizlik Mad. Analizleri
Ditizon Metodu

Küçük konsantrasyonlardaki çinkonun tayini için ditizon metodu uygundur. Çalışma kontrolleri için kullanışlı olan zirkon metodu ile direk yaklaşımlar elde edilir. Bu metodun tayin prensibi şöyledir: pH değeri 9 olarak tamponlanmış çözeltide çinko (2 - karboksi 2'hidroksi - 5' - sulfo formazil benzen)zirkon ile mavi renkli kompleks verir. Diğer ağır metallerde renkli kompleksler verirler. Ağır metallerin kapsamında çinko bulunur. Ve bu kompleksleştirilir. Özellikle klorat hidrat ilavesiyle siyanür kompleksinden çinko serbest hale geçirilir. Diğer ağır metal-siyanür kompleksleri klorat hidrat tarafından bozunmadan önce, çinko-zirkon kompleksinin meydana getirdiği renk ölçülür. Sodyum askorbat manganın engelleyici etkisini azaltır.

Bu yöntemle tayin edilebilecek en az konsantrasyon 1 ugr Zn dur. Numuneler toplandıktan sonra 6 saat içerisinde analiz edilmesine çalışılmalıdır. HCl ilavesi metalik iyon kapasitesini koruyacaktır. Ancak,

a) Kullanılan asidin kapsamında çinko bulunmamalıdır

b) Numune şişeleri asit ile çalkalandıktan sonra numune ile doldurulmalıdır.

c) Analizden önce numune kuruluğa kadar buharlaştırılarak HCl in fazlası uzaklaştırılır.

Prensip

Ditizon ile yaklaşık olarak 20 metal renkli bileşikler verir. Kimyasal yapı olarak bulunduğu ortama göre keto veya enol şeklinde bulunur.

 

Çinko iyonu da ditizon ile keto çinko ditizonat kompleksini verir.

 

 Bu kompleks karbontetraklorür veya kloroformda çözülerek parlak kırmızı renk verir. Böylece çözeltiden ditizonatlar ekstrakte edilebilirler. Ayni cartalarda Cu, Hg, Ag, Au, Bi, Pb ve Cd da ditizon ile reaksiyon verirler. Ancak bu iyonların engelleyici etkisi, pH in 4,0 - 5,5 değerlerinde çözeltiye sodyum tiyosülfat ilave edilerek giderilebilir. Ortamda nikel ve Co iyonlarının bulunması halinde kompleksleştirme için potasyum siyanür kullanılabilir. Ortamda sodyum tiyosülfatın bulunması halinde, çinko da tiyosülfat ile zayıf bir kompleks verir ki, bu durum çinko ile ditizon arasındaki reaksiyonu yavaşlatır. Bu nedenle analizde alınan hacim, ekstraksiyon zamanı ve şiddeti, pH, kullanılan tiyosülfat miktarı, ditizon miktarı vb. sabit tutulmalıdır. Bu metotla tayin edilebilen en az konsantrasyon 1 mikrogram çinko dur.

Engelleyiciler

Suda bulunan çok az miktardaki Sn, Ag, Paladyum, Ni, Hg, Pb, Au, Cu, Co, Cd, Bi iyonlarının engelleyici etkisi, pH düzeltilerek ve sodyum tiyosülfat ile kompleks meydana getirilerek giderilebilir. Ferri demir, klor artığı ve diğer yükseltgeyici maddeler ditizonun rengini sarı-kahverengine çevirirler. Çinko-ditizon reaksiyonu çok hassastır ve kirlenmeden özel bir şekilde sakınmak gerekir. Tecrübeler göstermiştir ki damıtık su, kimyasal derecedeki reaktifler, yağlanmış kapaklar, kauçuk eşyalar, yüzeyi kirlenmiş cam kapaklar, kapsamında izlenebilecek miktarda çinko oksit bulunan cam kaplar ve kararlı olmayan karşılaştırma çözeltisi, çinko miktarının yüksek bulunmasına neden olurlar. Bu nedenle reaktifler ve cam kaplardaki çinko ve diğer metalik kirlilikler ditizon ditizon çözeltisi ile ekstrakte edilerek giderilebilir. Ditizon ve ditizonatlar kuvvetli ışıkta hızla bozunurlar. Bu nedenle analiz difüze ışık altında yapılmalıdır. ölçüm esnasında çözeltiler fotometre ışığında gerektiğinden daha uzun kalmamalıdır.

Kullanılan Aletler

1. Spektrofotometre : 535 nm veya 620 nm dalga boyunda, 2 cm lik ışık yolu ile kullanılır.

2. Filtre fotometre : 535 nm dalga boyunda, yeşil filtre ve 2 cm lik ışık yolu ile veya 620 nm  dalga boyunda kırmızı filtre kullanılarak ölçüm yapılır.

3. Ayırma hunileri : Aynı hacim ve şekilde iseler güzle karşılaştırmalar doğrudan doğruya ayırma hunileri içerisinde yapılabilir.

4. pH metre aleti

5. Cam kaplar : Bütün cam kaplar % 50 lik HNO3 ile çalkalandıktan sonra, damıtık su ile iyice yıkanmalıdır.

Kullanılan Kimyasallar

Kapsamında Çinko Bulunmayan Su : Seyreltmeler, çözeltilerin hazırlanması ve aletlerin yıkanması için kullanılan su, tamamen pyrex camdan yapılmış aletler içerisinde damıtılmış suyun tekrar damıtılması veya iyon değiştirici reçine kapsayan yataklardan damıtık su geçirmekle elde edilir.

Stok Çinko Çözeltisi ( 100 µgr/ml): 100 mg 0,542 mm lik (30 mesh lik) çinko metali tartılır. Yaklaşık10 mL (1 + 1) HCl de çözülerek, kapsamında çinko bulunmayan su ile 1000 ml ye tamamlanır. Bu çözeltinin 1 ml si 100 µgr çinko kapsar.

Standart Çinko Çözeltisi : 10,00 ml stok çinko çözeltisi çift damıtık su ile 1000 ml ye tamamlanır. Bu çözeltinin 1 ml si 1,0 µgr çinko kapsar.

0,02 N HCl Çözeltisi : 1,0 ml konsantre HCl, 600 ml damıtık su ile seyreltilir.

2 N Sodyum Asetat Çözeltisi : 68 gr CH3COONa . 3H2O çifte damıtılmış suda çözülerek 250 ml ye seyreltilir.

Asetik Asit Çözeltisi (1+7) : 1 kısım asetik asit, 7 kısım damıtık su ile seyreltilerek hazırlanır.

Tampon Çözelti : Eşit hacimde 2N Sodyum asetat çözeltisi ile (1+7) asetik asit karıştırılır. Son ekstraksiyon yeşil renkli oluncaya kadar ditizon (I) çözeltisi ile ekstrakte edilir. Ditizon fazlası, karbon tetra klorür ile çalkalanarak uzaklaştırılır

Sodyum Tiyosülfat Çözeltisi : 25 gram Na2S2O3.5H2O 100 ml çifte damıtılmış suda çözülür. Yukarıda olduğu gibi ditizon çözeltisi ile ekstrakte edilerek temizlenir.

Ditizon Çözeltisi (l) : 0,10 gr difenilditiyokarbazon, 1 litre karbon tetra klorürde çözülür. Kahverengi cam kapaklı şişede ve buz dolabında saklanır. Çözeltinin kalitesinden şüphelenir veya çok uzun zaman depolanırsa, çözelti 10 ml 1+ 99 NH4OH ile çalkalanır. Eğer CCl4 fazı sarı renkli olursa, çözelti iyi durumdadır.

Ditizon Çözeltisi (II) : 1 hacim ditizon (I) çözeltisi 9 hacim CCl4 ile seyreltilir. Kahverengi cam kapaklı şişede ve buz dolabında saklanırsa, çözelti haftalarca kalabilir.

Karbon Tetra Klorür CCl4

Sodyum Sitrat Çözeltisi : 10 gr Na3C6H5O7.2 H2O 90 ml çifte damıtılmış suda çözülür. Yukarıda olduğu gibi ditizon kısımları ile temizlenir. Bu reaktif cam kapların son temizliğinde kullanılır.

Deneyn Yapılışı

1. Numuneye uygulanan ön işlem : Eğer numunenin kapsamındaki çinko, çalışma aralığında değilse, numunenin uygun hacmi, silika kaplarda konsantre edilir. Veya kapsamında çinko bulunmayan su ile seyreltilir. Numune asit ile korunmuş ise, fazla asit numunenin bir kısmı silika kap içerisinde kuruluğa kadar buharlaştırılarak giderilir. Sodyum veya hidroksit ile nötr alize etmek pratik değildir. Bu alkaliler çoğu kez fazla miktarda çinko kapsarlar. pH metre kullanarak ve herhangi bir seyreltme artışı ile numunenin pH değeri HCl ile 2 - 3 e getirilir. 10,0 ml lik bir kısım ayırma hunisine konur.

2. Ayırma hunileri içerişine, hazırlanan standart çözeltiden 0,0 , 1,0 , 2,0 , 3,0 , 4,0 , 5,0 ml seri halinde çinko çözeltileri konur. Bu çözeltilerdeki çinko miktarları sırasıyla 0,0 1,0 , 2,0 , 3,0 , 4,0 , 5,0 mikrogram çinkoya ekivalenttir. Her hunide son hacim çifte damıtılmış su ile 10,0 ml ye getirilir.

3. Numune ve standart çözeltilere her ilaveden sonra karıştırarak,

a) 5,0 ml asetat tamponu,

b) 1,0 ml sodyum sülfat çözeltisi konur. Bu noktada çözeltinin pH değeri 4,0 - 5,5 aralığında olmalıdır.

c) 10,0 ml ditizon (II) çözeltisi ilave edilir, kapağı, kapatılır ve 4 dakika şiddetle çalkalanır. Fazlar ayrılıncaya kadar bekletilir. Filtre şeridi ile ayırma hunisinin alt ucu kurutularak veya CCl4 de yıkanmış pamuktan süzülerek temiz ve kuru bir kolorimetre cell i içerisine, alttaki CCl4 fazı akıtılır.

Fotometrik ölçümde, çinko ditizonatın meydana getirdiği kırmızı renk 535 nm dalga boyunda ölçülebilir veya reaksiyona girmemiş ditizonun yeşil rengi 620 nm dalga boyunda ölçülebilir. Fotometre, eğer 535 nm dalga boyu seçilmişse karşılaştırma çözeltisi (blank) ile % 100 geçirgenliğe (veya sıfır absorbans) ayarlanır. Eğer 620 nmdalga boyu seçilmişse blank % 10 geçirgenliğe ayarlanır. Standart çözeltilerin sapmalarından standart eğri çizilir. Her yeni numune seti için yeni bir standart eğri çizilmelidir.

Fotometrik ekipman kullanışlı değilse, numunenin ve standartların aynı zamanda hazırlanması gereklidir. Ayırma hunileri aynı boy ve şekilde iseler CCl4 fazının karşılaştırılması doğrudan doğruya yapılabilecektir. Aksi halde uygun Hessler tüpleri içerisine aktarılır. Çinkonun değişik miktarlarını kapsayan renk aralığı kabaca şöyledir

Çinko µgr

Renk

Çinko µgr

Renk

0 (blank)

Yeşil

3

Menekşe (mor)

1

Mavi

4

Kırmızı -menekşe

2

Mavi - menekşe

5

Kırmızı-menekşe


Hesaplamalar

mg/ lt Çinko =  µgr çinko / ml numune

 

Adobe Acrobat Reader Adobe Acrobat Reader


Belge Ziyaretçi Sayısı: 5516
Kitaplar
Tezler
Tez Arama
Sözlük
Yenilenen ORLAB katalogu için info@orlab.com.tr adresinden istekte bulunabilirsiniz.
Ayrıntılar




NMR kimyasalları hakkında herşey www.nmrkimyasallari.com
Ayrıntılar




LabSafe Laboratuvar ve İş Güvenliği Kataloğu
Ayrıntılar




Merck Laboratuvar El Kitabı II. baskısı çıktı.
Ayrıntılar




 
Son Eklenen Belge Tarihi: 07.08.2021 • Toplam Ziyaretçi Sayısı : 25052919
Her hakkı saklıdır © Kimyaevi
 
Orlab Merck