Ana Sayfa | Site Ağacı | Site Hakkında | Site İçi Arama | Bize Ulaşın  
Analitik Kimya
Anorganik Kimya
Fizikokimya
Polimer Kimyası
Organik Kimya
Genel Kimya
Enstrümental Kimya
Su ve Çevre Kimyası
Gıda Kimyası
Ambalaj Kimyası
Deney Öncesi Hazırlık
Gıda Analizleri
Yem Analizleri
Su Analizleri
Temizlik Mad. Analizleri
Kolorimetrik Metod

Prensip

Başlangıçtaki yönteme göre destillenmiş alkali destillatdaki CN, pH 8 in altında, siyanata hidroliz olmadan kloramin -T ile reaksiyon vererek, CNCl, siyonajen klorüre çevrilir. Reaksiyon tamamlandıktan sonra, pridin-pirazolon reaktifinin ilavesiyle CNCl mavi renk meydana getirir. Sulu faz içerisindeki renk 620 mu dalga boyunda okunur. Renk şiddeti ölçülen numune ve standartların kapsamındaki tuz ayni olmalıdır.

Yukarıdaki test, Epstein tarafından geliştirilerek, butilalkol ile renk ekstrakte edilerek doğruluk ve hassasiyet artırılır. Ve 630 mu da absorbans okunur. Eğer renk çok şiddetli ise numunenin daha küçük kısımları ile çalışılır.

Engelleyiciler

Başlangıç yöntemi uygulanarak yapılan destilasyonda ki destilatta engelleyiciler minimuma indirilir veya elemine edilir.

Kullanılan Aletler

1. Spektrofotometre : 1 cm lik ışık yolu ile 620 - 630 nm dalga boyunda kullanılır.

2. Filtre fotometre : 1 cm lik ışık yolu ile, kırmızı filtre ve 620 - 630 nm dalga boyunda kullanılır.

3. Reaksiyon tüpleri : 1 x 8 inç lik kauçuk kapaklı tüpler kullanılır.

Kullanılan Kimyasallar

0,2 N NaOH Çözeltisi : 8 gr NaOH , 1 lt damıtık suda çözülür.

Asetik Asit : Konsantre ve 1 + 4

Stok Siyanür Çözeltisi : 2,51 gr KCN, 1 litre suda çözülür. Gümüş nitrata karşı standardize edilir. Çözelti kuvvetinden kaybeder, bu nedenle her hafta kontrol edilmelidir. Bu çözeltinin 1 ml si 1 mg CN kapsar.

Standart Siyanür Çözeltisi : 10,00 ml stok siyanür çözeltisi damıtık su ile 1000 ml ye tamamlanır. İyice karıştırılır. Bu çözeltiden alınacak 10 ml, 100 ml ye tamamlanır. Son çözeltinin 1,00 ml = 1,0 mikrogram CN kapsar. Bu çözelti günlük olarak hazırlanır.

Kloramin -T Çözeltisi : 1 gr kloramin -T 100 ml damıtık suda çözülür. Günlük olarak hazırlanır.

1 - Fenil 3 - Metil 5 - Pirozolon Çözeltisi : 75 °C deki 100 ml suya 0,5 gr pirazolon ilave edilerek doygun sulu çözelti hazırlanır. Sık sık karıştırarak çözelti oda sıcaklığına getirilir. Gerekirse pirazolon (erime noktası 127 - 128 °C ) etil alkolden tekrar kristallendirerek saflaştırılır.

Piridin

Bi - pirazolon : 17,4 gr 1- fenil 3 - metil 5 - pirazolan 100 ml etil alkol içerisinde çözülür. 100 ml etil alkol içerisinde çözülür. Alçak basınçta yeni destillenmiş 25 gr fenil hidrazin ilave edilir. Geri soğutucu altında tutulur. Geriye akış bir kaç saat devam eder ve karışımda kristaller meydana gelerek bi pirazolonun meydana geldiğini gösterir. 6 - 8 saatlik bir geri akıştan sonra 1 gece oda sıcaklığında tutulur. Ertesi gün tekrar 1 - 2 saat geriye akış işlemi tamamlanır. Ve iyi bir ürün elde edilir, sıcak iken filtre edilir. Sıcak % 95 lik etil alkol ile yıkanır ve havada kurutulur. Mahsulün erime noktası 320 °C den daha fazladır ve kuru şekli belirsiz bir süre kararlıdır.

Piridin-Pirazolon Reaktifi Karması : 25 ml pyridine içerisinde 0,025 gr bis-pyrazolonun çözülerek süzülmüş çözeltisi ile pyrazolanun filtre edilmiş doygun çözeltisinin 125 ml si kararlaştırılır. Günlük hazırlanır.

Butil Alkol

Disodyum Hidrojen Fosfat Çozeltisi : 5 gr susuz Na2HPO4 100 ml damıtık çözeltide çözülür.

Deneyin Yapılışı

1. Destilasyonun uygun hacmi, kapaklı reaksiyon tüpü içerisine konur ve damıtık su ile çalkalanır. 0,2 N NaOH ile her bir tüp 15 ml ye tamamlanır ve 1 + 4 asetik asit ile pH 6 - 7 ye nötralize edilir.

2. 15 ml 0,2 N NaOH çözeltisi ilave edilerek, karşılaştırma çözeltisi hazırlanır ve reaksiyon tüpü dikkatle çalkalanır.

3. Aynı zamanda kapsamında 0,2  : 0,4  : 0,6 : 0,8  : 1,0 mikrogram CN bulunan standart çözelti serisi hazırlanır. Blank ve standartların pH değeri 1 + 4 asetik asit ile 6 - 7 ye getirilir. Asetik miktarı seyreltilmiş miktarlar, karşılaştırma çözeltisi ve standartlar için aynı olmalıdır.

4. 0,2 ml klor amin-T çözeltisi ilave edilerek kapağı kapatılır. 2 - 3 kez alt üst edilerek karıştırılır. 1 - 2 dakika reaksiyonun tamamlanması için beklenir.(Su banyosunda 50 °C ye kadar ısıtılır)

5. 5,0 ml piridin-pirazolon reaktif karışımı ilâve edilir. Aynı şekilde karıştırılır. Rengin meydana gelmesi için 20 dakika beklenir.

6. Reaksiyon tüpleri tarif edilen hacme seyreltilir( 25 ml) ve sulu çözeltideki renk 620 mu dalga boyunda standartlar ve numunenin absorbansı okunur. Renk çok keskin ise test destilatın daha küçük bir miktarı veya seyreltilmiş numune ile tekrarlanır.

7. Aşağıdaki gibi, spektrofotometrik okumalar için ekstrakte edilmiş renk kullanılırsa, daha büyük hassasiyet mümkündür. Renk gelişme periyodunun sonunda çözeltiye 1 ml disodyum hidrojen fosfat çözeltisi ve dikkatle ölçülmüş 10 ml butil alkol ilave edilir. Kapağı kapatılır ve ters çevrilerek karıştırılır. İki faz sistemi tarafından emülsiyon meydana gelirse,       1 - 3 dakika içerisinde 2 tabaka ayrılmaz, bu taktirde daha fazla fosfat çözeltisi ilâve edilerek tekrar karıştırılır. Alkollü fazdan alınan kısımda 630 nm da absorbans ölçülür. Büyük hacimdeki numune hacmi veya siyanürü izlenebilecek miktarları değiştirilen çözücü hacminde istenebilir.

Pyridine-pyrazolon nun rengi alkol tabakası içerisinde kantitatif olarak gelişmeyecektir. Sulu faz içerisinde fosfat ilâve edilmesinden önce renk gelişiminin tamamlanması gereklidir.

Hesaplamalar

 

Siyanürün yiyecekle alınması (WHO 1984)

Birçok yiyecek maddesinde eser halde CN- bulunur. Badem gibi bazı yiyecek maddelerinde daha fazla vardır. CN- balıkların yaşadıkları sularda bulunabilir. CN- sıcaklıkta parçalanır, böylece pişen yiyeceklerde daha az bulunur. Yiyeceklerden genelde günde alınan miktar çok azdır. WHO günlük pişirilen yiyecekte CN- alınışının vücut ağırlığının kg için 0,05 mg olarak kabul etmiştir.

Adobe Acrobat Reader Adobe Acrobat Reader


Belge Ziyaretçi Sayısı: 9166
Kitaplar
Tezler
Tez Arama
Sözlük
Yenilenen ORLAB katalogu için info@orlab.com.tr adresinden istekte bulunabilirsiniz.
Ayrıntılar




NMR kimyasalları hakkında herşey www.nmrkimyasallari.com
Ayrıntılar




LabSafe Laboratuvar ve İş Güvenliği Kataloğu
Ayrıntılar




Merck Laboratuvar El Kitabı II. baskısı çıktı.
Ayrıntılar




 
Son Eklenen Belge Tarihi: 07.08.2021 • Toplam Ziyaretçi Sayısı : 25025332
Her hakkı saklıdır © Kimyaevi
 
Orlab Merck