Ana Sayfa | Site Ağacı | Site Hakkında | Site İçi Arama | Bize Ulaşın  
Analitik Kimya
Anorganik Kimya
Fizikokimya
Polimer Kimyası
Organik Kimya
Genel Kimya
Enstrümental Kimya
Su ve Çevre Kimyası
Gıda Kimyası
Ambalaj Kimyası
Deney Öncesi Hazırlık
Gıda Analizleri
Yem Analizleri
Su Analizleri
Temizlik Mad. Analizleri
Carmin Kolorimetrik Metodu

Prensip

Ortamda bor bulunması halinde, carmin veya carminik asit çözeltisi, konsantre H2SO4 ile bor konsantrasyonuna göre, parlak  kırmızıdan mavimsi-kırmızı veya maviye kadar değişen bir renk meydana getirir.

Engelleyiciler

Suda ve kanalizasyon suyunda bulunan belirli iyonlar bu metodda engelleyici rol oynamazlar. Tayin edilebilen minimum bor konsantrasyonu 2 mikrogramdır.

Kullanılan Aletler

1. Spektrofotometre: 1 cm ışık yolu ve 585 mu dalga boyunda kullanılır.

2. Filtre fotometre: 1 cm ışık yolu, portakal renkli filtre ile 585 mu dalga boyunda kullanılır.

Kullanılan Kimyasallar

Bütün reaktifler polietilen veya kapsamında bor bulunmayan kaplarda muhafaza edilirler.

Stok Bor Çözeltisi : 0,5716 gr susuz borik asit damıtık suda çözülerek,1000 ml ye tamamlanır. Bu çözeltinin 1,0 ml = 0,100 mg bor kapsar. H3PO3 105°C de kuruyunca ağırlığından kaybeder. Bu nedenle ACS spesifikasyonunda reaktif ve hava neminin girmesini engelleyen ağzı sıkıca kapatılmış cam şişede saklanır.

Standart Bor Çözeltisi : 10,00 ml stok bor çözeltisi damıtık su ile 1000 ml ye tamamlanır. Bu çözeltinin 1,0 ml = 1,0 mikro gram Bor kapsar.

Hidroklorik Asit : Derişik ve 1 + 11

 

Derişik Sülfürik Asit

Karmin Reaktifi : 0,92 gr karmin N.F. 40 veya karminik asit, 1 litre konsantre H2SO4 içerisinde çözülür.

Sodyum Hidroksit 1 N : 40 gr NaOH damıtık suda çözülerek 1 litreye seyreltilir.

Standart Çözeltilerin Hazırlanması : Hazırlanan stok bor çözeltisinden 1 , 2,5 , 5,0 , 7,5 , 10 ml alınarak damıtık su ile 100 ml ye tamamlanır. Böylece 0,1 , 0,25 , 0,50 , 0,75 , 1,0 mg standart çözeltiler hazırlanmış olur.

Deneyin Yapılışı

a)Organik maddesiz numunede bor tayini : 50 ml lik erlene 2 ml numune konur.2 damla derişik hidroklorik asit damlatılır.10 ml sülfürik asit koyarak iyice karıştırılır.Oda sıcaklığına gelinceye kadar bekletilir. 10 ml karmin çözeltisi ilave edilerek karıştırılır. 45 - 60 dakika bekletildikten sonra kolorimetrede damıtık suya karşı okuma yapılır, standart eğriden mg bor değeri bulunur. Bor konsantrasyonu 1 ppm den azsa, uygun bir miktar platin veya porselen krozeye alınır. Sodyum hidroksit çözeltisi ile alkali yapılır ve biraz aşırısı ilave edilir. Diğer bir krozeye ayni miktarda alkali konarak her ikisi de su banyosunda kuruluğa  kadar buharlaştırılır. Soğutulur, 5 ml HCl çözeltisi konup iyice ezdirilir. Bulanıklık varsa santrifüjlenerek giderilir. 2 ml berrak çözelti analiz için alınarak yukarıdaki işlemler uygulanır. Bor miktarı yüksekse muayyen oranlarda seyreltme yapılarak konsantrasyon standartlarının sınırına düşürülür. Bu taktirde eğriden bulunan değerin seyreltme faktörü ile çarpılması gerekir.

b) Organik maddeli numunelerde bor tayini : Uygun miktarda numune alınarak seyreltilmiş NaOH ile alkali yapılır ve biraz fazlası konur. Ayni miktar alkali başka bir krozeye konarak her ikisi de su banyosunda kuruluğa kadar buharlaştırılır. 500 - 550 0C de kızdırılıp soğutulur ve 5 ml HCl konur. (Çözeltinin asidik olup olmadığı kontrol edilmelidir.)İyice ezilip, bulanıklık varsa santrifüjlenerek giderildikten sonra 2 ml berrak numune alınarak yukarıdaki işlemler uygulanır.

Standart Eğrinin Çizilmesi

Hazırlanan her bir standarttan ve damıtık sudan 2 şer ml 50 ml lik erlenmayere konur. Bunların her binine 2 şer damla derişik HCl damlatılır. 10 ml sülfürik asit konarak iyice karıştırılır. Oda sıcaklığına gelinceye kadar bekletilir. 10 ml karmin çözeltisi iyice karıştırılır. 45 - 60 dakika bekletildikten sonra damıtık su numunesine karşı aletle okuma yapılır. Kolorimetrede okunan değerler ordinat, mg bor değerleri apsiste gösterilmek suretiyle standart eğri çizilir.

Hesaplamalar

Eğride bulunan değerden, eğer analizde NaOH kullanılmışsa hazırlanan numunede bulunan değer çıkarılarak düzeltme yapılır. Seyreltme yapılmışsa seyreltme faktörüyle çarpılarak düzeltme yapılır. Seyreltme yapılmamışsa böyle bir faktör yoktur.

  

NOT : a) Karmin reaktifi çabuk bozulur. Standart eğri günlük düzenlenmelidir.

b) Foto metrik ölçümlerde, aletin cell i içerisinde hava kabarcığı kalmamasına dikkat edilmelidir.

c) 0,18 mg/lt Bor; 0,05 mg/lt As , 0,40 mg/lt Be, 0,05mg/lt Se
li kontrol numunesinde yapılan tayinlerde ortalama olarak Bor değeri ± 0,05 mg/lt hata sınırı içinde bulunmuştur.

Adobe Acrobat Reader Adobe Acrobat Reader


Belge Ziyaretçi Sayısı: 5467
Kitaplar
Tezler
Tez Arama
Sözlük
Yenilenen ORLAB katalogu için info@orlab.com.tr adresinden istekte bulunabilirsiniz.
Ayrıntılar




NMR kimyasalları hakkında herşey www.nmrkimyasallari.com
Ayrıntılar




LabSafe Laboratuvar ve İş Güvenliği Kataloğu
Ayrıntılar




Merck Laboratuvar El Kitabı II. baskısı çıktı.
Ayrıntılar




 
Son Eklenen Belge Tarihi: 07.08.2021 • Toplam Ziyaretçi Sayısı : 25052826
Her hakkı saklıdır © Kimyaevi
 
Orlab Merck