Ana Sayfa | Site Ağacı | Site Hakkında | Site İçi Arama | Bize Ulaşın  
Analitik Kimya
Anorganik Kimya
Fizikokimya
Polimer Kimyası
Organik Kimya
Genel Kimya
Enstrümental Kimya
Su ve Çevre Kimyası
Gıda Kimyası
Ambalaj Kimyası
Deney Öncesi Hazırlık
Gıda Analizleri
Yem Analizleri
Su Analizleri
Temizlik Mad. Analizleri
Kolorimetrik Metod

Prensip

Seyreltik Alüminyum çözeltisinin pH değerleri 4,0 civarına tamponlanarak aurin trikarboksilli asidin sodyum tuzu ile kırmızıdan pembe renge kadar renkli çözeltiler verir. Bu renkli çözeltilerin 525 nm dalga boyunda absorbsiyonu ölçerek alüminyum miktarı bulunur. Rengin gelişmesindeki hassasiyet, alüminyum çözeltisi içindeki konsantrasyonuna, reaksiyon süresine, sıcaklık, pH miktarına, kullanılan alümin onun kalitesi ve numunede bulunan reaksiyonu giren maddelerin konsantrasyonuna bağlıdır. Çözeltiye tiyoglikolik asit ilavesi normal fosfat, demir ve diğer belirli iyonların engelleyici etkisini önler, ortamda arap zamkının bulunması kolloidal renk sistemini kararlı kılar. Numunede bulunan ve alümin on ile reaksiyon veren maddelerin meydana getirdiği renk ve bulanıklığın engelleyici etkisinin önlenmesi karşılaştırma çözeltisine sitrik asit ilavesiyle sağlanır.

Metot da optimum alüminyum aralığı 0,02 - 1,0 mg/lt arasında uzanır. Fakat numune seyreltilerek aralık genişletilir.

Engelleyiciler

1. Numunedeki flüorür konsantrasyonu 0,5 - 1,0 mg/lt olduğu zaman % 25 - 40 negatif hata yapılır. 50 - 100 ml numuneye 4 ml 6 N H2SO4 çözeltisi ilave edilip kaynatılarak flüorürün engelleyici etkisi önlenir.

2. Sülfit konsantrasyonunun 10 mg/lt değerinden fazla olması, negatif hataya neden olur. Numuneye % 3 lük hidrojen peroksit ilave ederek sülf it yükseltgenir ve engelleyici etkisi önlenir.

3. Bakiye klor konsantrasyonu 0,5 mg/lt den fazla olduğu zaman reaksiyonu engeller. Çözeltiye sodyum tiyosülfat ilave edilerek engelleyici etkisi giderilir.

4. Kurşun polifosfatlar düşük sonuçlara neden olurlar

5. Numunedeki kalsiyum miktarı pozitif hataya neden olur.

Şöyle ki,

Kalsiyum konsantrasyonu Al konsant. + hata

2,4 mg/lt ise 1,0 + 0,02 mg/lt

15,0 mg/lt ise 1,0 + 0,1 mg/lt

hataya neden olur. Tayin edilebilen en az konsantrasyon 0,02 mg/lt dir.

Kullanılan Aletler

1.Spektrofotometre: 1 cm lik ışık yolu ile 525 nm dalga boyunda kullanılır.
2.Filtre fotometre: 1 cm lik ışık yolu ile, yeşil filtre ve 520 - 540 nm dalga boyunda kullanılır.
3. Nessler tüpleri: 100 ml kapasiteli, uzun şekilde olanlar kullanılır.
4. Cam kaplar: Tayin sırasında kullanılan bütün cam kaplar, % 50 lik HCl ile çalkalanarak iyice yıkanmalıdır.

Kullanılan Reaktifler

Stok Aluminyum Çözeltisi: 1 ml de 0,500 mg alüminyum kapsayan stok çözeltisinin hazırlanmasında, alüminyum metali (a) veya alüminyum tuzu (b) kullanılabilir.
a. 0,5000 gr saf alüminyum metali, 10 ml konsantre hidroklorik asit içerisinde yavaşça ısıtılarak çözülür. Damıtık su ile balon joje içerisinde 1 litreye tamamlanır.
b. 8,792 gr potasyum alüminyum sülfat K2Al2(SO4)4 24 H2O damıtık suda çözülerek, balon joje içerisinde damıtık su ile 1 lt ye tamamlanır.

Standart Alüminyum Çözeltisi: 10,00 ml stok alüminyum çözeltisi, balon joje içerisinde damıtık su ile 1 litreye tamamlanır. Bu çözeltinin 1,00 ml = 5 ugr Al kapsar. Bu çözelti günlük hazırlanır.

Paranitrofenol İndikatör Çözeltisi: 1 gr indikatör, damıtık suda çözülerek 100 ml ye tamamlanır.

Hidroklorik Asit: 1 + 11 HCl

Alüminyum Hidroksit: 1 + 4

Sitrik Asit Çözeltisi : 10 gr sitrik asit mono hidrat, H3C6H5O7 H2O damıtık suda çözülerek 100 ml ye tamamlanır.

Tiyoglikolik Asit Engelleyicisi: 1 ml tiyoglikolik asit (merkapto asetik asitte denir ve ticarette % 80-95 lik olarak satılır) 100 ml damıtık suda çözülür. İstenirse bunun yerine amonyum tiyoglikolat kullanılabilir. Her iki çözeltide kararlı değildir ve günlük olarak hazırlanır.

Aluminon Tampon Çözeltisi: 133 gr amonyum asetat NH4C2H3O2 126 ml konsantre HCl, 0,9 aurin tricarboxylic asidin amonyum tuzu ve 10 gr arap zamkı, aynı ayrı yaklaşık olarak 100 ml damıtık suda çözülür. Sonra birbiriyle karıştırılır. Bu karışım volümetrik bir kap içerisinde, damıtık su ile 1000 ml ye tamamlanır, 1 gece bekletilir ve herhangi bir bulanıklık meydana gelirse ince bir cam pamuğundan süzülür. Bu çözeltinin pH değeri 3,8 - 4,0 olmalıdır. Çözelti 6 aylık bir sure için kararlıdır.

Florür iyonunun engelleyici etkisini gidermek için reaktifler,

a) Konsantre sülfürik asit
b) Susuz katı halde sodyum karbonat
c) Konsantre hidroklorik asit

Deneyin Yapılışı

1. 50 ml lik balonjoje içerisine, standart alüminyum çözeltisinden hesaplanarak ve doğru ölçümler alınarak 0,000 - 0,05 mg arası standart alüminyum çözelti serisi hazırlanır. Damıtık su ile her bir çözeltinin hacmi 50 ml ye getirilir.

2. 250 ml lik erlen içerisine 50 ml numune veya 50 ml ye seyreltilmiş numune konur. Her birine bir damla (0,05 ml) parahitrofenol indikatörü ilave edilir. Çözeltinin rengi sarıya dönerse, rengin ilk gittiği ana kadar (1+11) HCl çözeltisi ilave edilir. Eğer sarı renk meydana gelmezse, solgun sarı renk görülünceye kadar amonyum hidroksit ilave edilir ve tekrar yukarıdaki gibi rengin ilk gittiği ana kadar (1+11) HCl çözeltisi ilave edilir.

3. Numunenin başlangıçtaki pH düzeltmesi, aluminon tampon çözeltisi ilave edilerek numunenin pH ı 3,0 - 4.0 değerliğine düzeltilirse, ihmal edilebilir. Numune renkli ise ve bulanıklık varsa 50 ml lik ikinci bir kısmına 1 ml sitrik asit ilave edilir. Bu çözelti karşılaştırma (blank) çözeltisi olarak kullanılır.

4. a)Pipet ile 50,0 ml numune, standart çözelti serisi ve karşılaştırma çözeltisi olarak aynı miktar damıtık su erlene konur.
b) Engelleyici olarak 2 ml tiyoglikolik asit ilave edilerek iyice karıştırılır.
c) Tam 10,0 ml alüminon tampon çözeltisi ilave edilerek karıştırılır.
d) Kap içerisindeki çözelti ile su banyosundaki suyun üst düzeyleri eşit duruma getirilecek şekilde numuneler, standartlar ve karşılaştırma çözeltisi tam 15 dakika su banyosunda bırakılır.
e) Çözeltiler daha sonra buz banyosu içerisine konularak, sıcaklıkları 20 - 25 0C ye getirilir.
f) Çökebilen balon joje veya nessler tüplerine kantitatif olarak aktarılarak, damıtık su ile 100 er ml ye tamamlanır.
g) Meydana gelen renk foto metrik olarak, karşılaştırma çözeltisine karşı absorbansa (veya % 100 geçirgenliğe) ayarlanan aletten standartlar ve numunenin absorbansları ölçülür.

Standart Eğrinin Çizilmesi

X eksenine mg alüminyum miktarları, y eksenine absorbanslar (veya % geçirgenlik) gösterilerek standart grafik çizilir. Çizilen bu grafikten, numunenin ölçülen absorbansına göre alüminyum miktarı saptanır. Fotormetrik aletler kullanılışlı olmadığı zaman, standartlar ve numuneler kaynayan su banyosundan alınıp, soğutularak 100 ml lik Nessler tüpleri içerisine konur. Damıtık su ile 100 ml ye getirilen standartlar ve numunenin rengi karşılaştırılarak, numunedeki Al miktarı bulunur.

Florür iyonunun engelleyici etkisinin giderilmesi ;

a)100 ml kapasiteli platin buharlaştırma kabında 50 ml numune kuruluğa kadar buharlaştırılır
b) 5 ml konsantre H2SO4 ilave edilerek kuru kalıntı ıslatılır
c) Tekrar kuruluğa kadar buharlaştırılır
d) Kuru kalıntı, O,5 gr Na2CO3 ile eritilir.
e) 10 ml sıcak damıtık su ilave edilir
f) 5 ml konsantre HCl ilave edilerek hafifçe ısıtılır
g) Çözelti bir beher içerisine aktarılır ve kap 10 ml damıtık su ile yıkanarak ilave edilir.
h) Birkaç dakika kaynatılır

Fosfat iyonunun engelleyici etkisinin giderilmesi:

a) 100 ml numune 200 ml lik bir erlen içerisine konur
b) 1,7 ml 6N sülfürik asit çözeltisi ilave edilir
c) En az 90 dakika kaynama noktasının hemen altında ocakta tutulur
d) Bu süre sonunda çözelti 25 ml hacminde kalmalıdır(gerekirse damıtık su ilave edilir)
e ) Soğuduktan sonra pH metre ile ölçüm, yapılarak, 1N NaOH çözeltisi ilave edilerek çözeltinin pH ı 4,3 ile 4,5 arasına getirilir
f) Çözelti damıtık su ile 1000 ml tamamlanır, test için 25 ml kullanılır. Blank için 100 ml suya (damıtık) 1,7 ml 6N H2SO4 ilave edilir ve alet sıfır absorbansa (Veya % geçirgenlik) ayarlanır.

Hesaplamalar

mg/lt Al = mg Al x 100 /ml numune

Adobe Acrobat Reader Adobe Acrobat Reader


Belge Ziyaretçi Sayısı: 8630
Kitaplar
Tezler
Tez Arama
Sözlük
Yenilenen ORLAB katalogu için info@orlab.com.tr adresinden istekte bulunabilirsiniz.
Ayrıntılar




NMR kimyasalları hakkında herşey www.nmrkimyasallari.com
Ayrıntılar




LabSafe Laboratuvar ve İş Güvenliği Kataloğu
Ayrıntılar




Merck Laboratuvar El Kitabı II. baskısı çıktı.
Ayrıntılar




 
Son Eklenen Belge Tarihi: 07.08.2021 • Toplam Ziyaretçi Sayısı : 25052575
Her hakkı saklıdır © Kimyaevi
 
Orlab Merck