Ana Sayfa | Site Ağacı | Site Hakkında | Site İçi Arama | Bize Ulaşın  
Analitik Kimya
Anorganik Kimya
Fizikokimya
Polimer Kimyası
Organik Kimya
Genel Kimya
Enstrümental Kimya
Su ve Çevre Kimyası
Gıda Kimyası
Ambalaj Kimyası
Deney Öncesi Hazırlık
Gıda Analizleri
Yem Analizleri
Su Analizleri
Temizlik Mad. Analizleri
Bakır Tayini ( Cuprethol Metodu İle )

Prensip

Bakır   iyonları  "cuprethol" diye   bilinen  (2-hidroksietil)ditiyokarbomat  reaktifi   ile   sarı   renkli   bir   bileşik  meydana getirir renkli   bileşik kantitatiftir  ve çözünür. pH ın 5-6  arasındaki değerler  için,   hidroklorik  asit  ve   sodyum asetat  tamponu  uygundur. Pirofosfat  ;  20  mg/lt den fazla ferri demir  iyonu  (Fe+++) ve  50 mg/lt  den fazla ferro  demir  iyonunun  (Fe++)  reaksiyona engelleyici  etkisini  giderir. Kompleksin 435 nm dalga boyunda optik yoğunluğu ölçülerek 0,05 mg/lt ile 2,0 mg/lt aralısında bakır miktarı tayin edilebilir.

Aletler

1. Spektrofotometre :  1  cm veya   daha uzun ışık yolu  ile 435  mu dalga  boyunda   kullanılır.

2. Filtrefototmetre   :   1 cm  veya  daha uzun  ışık  yollu, menekşe  renkli   (violet)   filtre   ile  435 - 440  mu dalga  boyunda   kullanılır.

Bütün cam kaplar konsantre HCl ile çalkalanmalı ve kapsamında bakır bulunmayan damıtık su ile yıkanmalıdır.

Kullanılan Kimyasallar

Bakırsız Su : 2  defa damıtılmış veya deiyonize  olmuş su  kullanılır.

Stok Bakır Çözeltisi : 0.1000 gr   bakır  metali   tartılır ve  250 ml lik bir beher  içerisine  konur. 3ml konsantre HNO3 ve 3 ml konsantre HNO3ve 3 ml kapsamında bakır bulunmayan su ilave edilerek beher saat camı ile kapatılır. Metalin hepsi çözündükten sonra, 1 ml konsantre H2SO4 ilave edilir. Ve ocakta ısıtılarak asitler buharlaştırılır. Kuruma tamamlandıktan sonra ısıtma kesilir. Bakiye yakılmaz, soğutulur ve kapsamında bakır bulunmayan su ile çözülür. Kabın kenarları ve saat camının altı yıkanır. Kantitatif olarak 1 litrelik balona boşaltılır. Kapsamında Cu bulunmayan su ile işaret çizgisine kadar doldurulur. Bu stok çözeltinin her 1 ml si 0,1000 mg bakır kapsar.

Standart Bakır Çözeltisi : 50,00 ml stok bakır çözeltisi, kapsamında Cu bulunmayan damıtık su ile 1000 ml ye tamamlanır. 1,0 ml = 5 µgr bakır kapsar.

Hidroklorik Asit (1 + 1) : Bir kısım HCl, bir kısım damıtık su ile karıştırılır.

Sodyum Profosfat Çözeltisi : 30 gr sodyum profosfat dekahidrat (Na2P2O7.10H2O) suda çözülür, yine bakırsız damıtık su ile 1000 ml ye tamamlanır.

Sodyum Asetat Çözeltisi : 400 gr sodyum asetat trihidrat kapsamında (NaC2H3O2.3H2O) bakır bulunmayan 600 ml damıtık suda çözülür. Tuzun çözünmesi endotermiktir ve ısıtılması uygundur.

Cuprethol Reaktifi Karışımı :

a)1.Çözelti:4,0 gr dietonolamin (2,2 aminodietanol) 200 ml metil alkol içerisinde çözülür.

b)İkinci çözelti : 3,0 ml karbondisülfür (CS2) 200 ml metil alkol (CH3OH) içerisinde çözülür. Çözelti 1 ve çözelti 2 oldukça kararlıdır. Reaktif bu 2 çözeltinin eşit hacimlerini karıştırarak hazırlanır. Reaktif şişesinin ağzı iyice kapatılırsa reaktif 1 hafta kadar kararlıdır. Bozunma yavaş bir şekilde olur. Sülfür açığa çıkar ki, bu da numuneye ilave edildiğinde bulanıklığa neden olur. (Reaktif alevden uzak tutulmalıdır. Zehirli olması nedeniyle çözeltinin kullanılışında pipet emniyeti gereklidir.)

İzoamil Alkol (2-Metil-l-bütan ol,C2H12O)

Deneyin Yapılışı

1. 100 ml numune veya 100 ml ye seyreltilmiş numuneye her ilaveden sonra karıştırmak üzere,

a) 0,5 ml HCl

b) 2,0 ml sodyum pirofosfat çözeltisi

c) pH değerini 5-6 yapacak miktarda sodyum asetat çözeltisi konularak 5 dakika beklenir.

2. 1,0 ml cuprethol reaktifi ilave edilerek karıştırılır. 10 dakikadan az ve 30 dakikadan fazla olmamak üzere bekletildikten sonra, numune ile beraber hazırlanan standart çözeltiler spektrofotometrede 435 mu dalga boyundaki absorbans (veya % geçirgenlik) değeri ölçülür.

3. Başlangıçta numunede renk ve bulanıklık varsa, fotometre kullanılabilir. 100 ml numuneye cuprethol dışındaki bütün reaktifler ve cuprekrol çözeltisi yerine 2 ml metil alkol ilave edilir. Bu çözelti alette sıfır absorbans (veya % 100 geçirgenlikte) renk ve bulanıklığın düzeltilmesi için kullanılır. Berrak çözeltiye cuprethol ilave edildiği zaman bulanıklık meydana gelirse, cuprethol reaktifinin bozulduğunu veya yüksek konsantrasyonda, engelleyici bir iyon bulunduğunu gösterir.

Bulanıklık probleminin çözülmesinde, isoamel alkol ile eksraksiyon kullanılabilir. Nessler tüpleri kullanarak gözle yapılan tayinler, tüpler 3 dakika devamlı olarak alt-üst şekilde çevrilerek, renk meydana geldikten sonra numunelere 5 er ml isoamil alkol ilave etme tekniği uygulanmalıdır. Rengin büyük kısmı çözelüzerinde yüzen ve bir faz teşkil eden isoamil alkol damlalarında toplanır. Fazın rengi, aynı şekilde hazırlanmış olan standartlar ile renk gitmeksizin karşılaştırılabilir. Meydana gelen emülsiyon, isoamil alkol içerisine bir kaç damla etil alkol ilave edilerek ve karıştırıcı bir çubuk ile faz hafifçe karıştırılarak giderilebilir.

Standart Eğrinin Çizilmesi

Aşağıdaki tabloya göre hazırlanır

Bakır  (µgr )

100  ml  ye  seyreltilecek standart Cu çöz. hacmi

0,00

0,00

2,5

0,50

5,0

1,00

10,0

2,00

15,0

3,00

20,0

4,00

30,0

6, 00

40,0

8,00

50,0

10,00

 

Hazırlanan standart çözeltiler, numune için uygulanan yöntemle spektrofotometrede absorbansı ölçülerek, apsise ugr bakır değerleri, ordinata absorbans (veya % geçirgenlik) değerleri işaretlenerek standart eğri çizilir. Grafikten faydalanarak, numunenin okunan absorbans (veya % geçirgenlik) değerine göre kapsamındaki ugr bakır miktarı bulunur.

Hesaplamalar


Adobe Acrobat Reader Adobe Acrobat Reader


Belge Ziyaretçi Sayısı: 1303
Kitaplar
Tezler
Tez Arama
Sözlük
MERCK BESİNSEL LİF KİTİ
Ayrıntılar




The 2nd International Congress on Food Technology, November 05-07, 2014 Kuşadası
Ayrıntılar




NMR kimyasalları hakkında herşey www.nmrkimyasallari.com
Ayrıntılar




Merck Laboratuvar El Kitabı II. baskısı çıktı.
Ayrıntılar




Laboratuvar Güvenlik Afişi
Ayrıntılar




Laboratuvar güvenliği sitesi açıldı
Ayrıntılar




LabMedya: Kimya, gıda, sağlık ve günlük hayattan oluşan bir karışım...
Ayrıntılar




 
Online Ziyaretçi: 21 • Son Eklenen Belge Tarihi: 08.03.2014 • Toplam Ziyaretçi Sayısı : 8279353
Her hakkı saklıdır © Kimyaevi
 
Orlab Merck