Ana Sayfa | Site Ağacı | Site Hakkında | Site İçi Arama | Bize Ulaşın  
Analitik Kimya
Anorganik Kimya
Fizikokimya
Polimer Kimyası
Organik Kimya
Genel Kimya
Enstrümental Kimya
Su ve Çevre Kimyası
Gıda Kimyası
Ambalaj Kimyası
Deney Öncesi Hazırlık
Gıda Analizleri
Yem Analizleri
Su Analizleri
Temizlik Mad. Analizleri
Ditizon Metodu

Prensip

Uygun şartlarda, Kadmiyum iyonları, ditizon ile pembeden kırmızıya kadar uzanan ve kloroform ile ekstrakte edilebilen kadmiyum ditizon tuzunu verir. Ekstrakte edilen kloroform fazı, foto metrik alanda ölçülebilir. Standart kadmiyum çözeltilerine yöntem uygulanarak hazırlanmış olan eğriden, suyun kapsamındaki konsantrasyonu tayin edilir.

Engelleyiciler

Bu metotla suda normal olarak bulunan iyonlar, reaksiyonu engelleyici rol oynamazlar. Analize alınan numunede 6 mg a kadar kurşun, 3 mg a kadar çinko, 1 mg a kadar bakır konsantrasyonu reaksiyonu engellemez. Normal oda ışığı kadmiyum ditizonatın rengine etki etmez. 2 cm lik ışık yolu ile 0,5 mikrogram kadmiyum tayin edilebilir.

Kullanılan Aletler

1.a)Spektrofotometre : 1 cm ışık yolu ile 518 nm dalga boyunda kullanılır.
   b)Filtre fotometre : 1 cm ışık yolu ile 518 nm dalga boyunda ve yeşil filtre ile kullanılır.

2. Ayırma hunileri : 125 - 150 ml teflon kapaklı olması istenir.

3. Cam malzeme : Kullanılan bütün cam malzeme 1+1 HCl ile çalkalanmalı, su ile iyice yıkandıktan sonra, damıtık su ile çalkalanmalıdır.

Kullanılan Reaktifler

Stok Kadmiyum Çözeltisi : 0,1000 gr saf metalik kadmiyum, içerisinde 5 ml konsantre HCl bulunan 20 ml damıtık suda çözülür. Isıtma metalin çözünmesine yardım eder. Çözelti 1 litrelik balon jojeye kantitatif olarak aktarılır. Damıtık su ile litreye tamamlanır. Bu çözeltinin 1,00 ml = 100 mikrogram Cd = 0,1 mg Cd kapsar. Çözelti polietilen kapta saklanır.

Standart Kadmiyum Çözeltisi : 1 litrelik balon jojeye, pipet ile 10,0 ml stok kadmiyum çözeltisi konur ve 10 ml konsantre HCl ilave edilir. Damıtık su ile 1000 ml ye tamamlanır. Bu çözelti gerektiği zaman hazırlanarak, aynı gün kullanılır. Çözeltinin 1,00 ml = 1,00 mikrogram Cd kapsar.

Sodyum Potasyum Tartarat Çözeltisi : 250 gr NaKC4H4O6.4H2O damıtık suda çözülerek litreye tamamlanır.

Sodyum Hidroksit-Potasyum Siyanur Çözeltisi :

a) çözelti I : 400 gr NaOH ve 10 gr KCN damıtık suda çözülerek 1 litreye tamamlanır. Polietilen şişede saklanır. Bu çözelti 1-2 ay kararlıdır.

b) çözelti II : 400 gr NaOH ve 0,5 gr KCN damıtık suda çözülür ve 1 litreye tamamlanır. Polietilen şişede saklanır. Bu çözelti 1 - 2 ay kararlıdır.

DİKKAT: KCN tamamen zehirlidir, lüzumundan fazla elle tutulmamalı ve çözelti pipeti ağız ile çekilememelidir.

Hidroksilamin Hidroklorür Çözeltisi : 20 gr NH2OH.HCl damıtık suda çözülür ve 100 ml ye tamamlanır.

Kloroform (CHCl3) : ACS derecesinde olanı ditizon testinde kullanmaya uygundur. Kloroformun emniyet testi için kapaklı test tüpüne 10 - 15 ml kloroform konur ve 2 - 3 ml ditizon ilave edildikten sonra ağzı kapatılır. Ditizon ilavesinden sonra soluk yeşil bir renk gözlenmelidir. Deney tüpündeki yeşil rengin 1 gün süre ile kalması halinde, kloroform bu deneyde kullanılabilir. Aksi halde daha saf CHCl3 temin edilmelidir.

Stok Ditizon Çözeltisi : 0.100 gr difeniltiyokarbazon 1 litre (C13H12N4S) kloroform içerisinde çözülür. Kahverengi şişede buz dolabında saklanır ve soğuk iken kullanılır.

Standart Ditizon Çözeltisi : 100 ml stok ditizon çözeltisi, kloroform ile 1 litreye tamamlanır. Koyu kahverengi şişe içerisinde ve buz dolabında saklanır. Kullanmadan önce oda sıcaklığına getirilir.

Tartarik Asit Çözeltisi : 20 gr.H2C4O6 damıtık suda çözülerek 1 litreye tamamlanır. Çözelti buzdolabında saklanır. Soğukken kullanılır.

Derişik Hidroklorik Asit (HCl)

Timol Mavisi İndikatör Çözeltisi : 0,4 gr timosülfonftalein in sodyum tuzu 100 ml damıtık suda çözülür.

Sodyum Hidroksit Çözeltisi 6 N : 240 gr NaOH damıtık suda çözülerek 1000 ml ye tamamlanır. Polietilen şişede saklanır.

Deneyin Yapılışı

1. Bir beher içerisine, kapsamında 1 - 10 mikrogram kadmiyum kapsayan numunenin uygun bir hacmi pipet ile konur.

2. Hacim 25 ml ye tamamlanır ve ayırma hunisine aktarılır. Numunenin kapsamında 0,01 mg/lt veya daha az konsantrasyonda Cd varsa 100 ml numuneye, 0,5 ml konsantre HCl ilave edilerek 20 ml ye kadar buharlaştırılır. Soğutulduktan sonra birkaç damla timol mavisi indikatörü ilave edilir. Yaklaşık 2,8  pH da indikatörün renginin henüz sarıya döndüğü noktaya kadar 6 N NaOH çözeltisi ilave edilir. Son hacim damıtık su ile 25 ml ye tamamlanarak ayırma hunisi içerisine aktarılır.

3. Kalibrasyon çözeltisinin hazırlanmasında kullanılacak standart kadmiyum çözeltisi

Standart Cd çözeltisinin hacmi ml

Kadmiyum miktarı mikrogram

0,00

0,00

2,00

2,00

4,00

4,00

6,00

6,00

8,00

8,00

10,00

10,00

Bu standart çözelti serisi ayırma hunileri içerisine konularak, son hacim 25 ml ye getirilir.

4.Standart çözeltiler ve numuneye her ilaveden sonra karıştırarak,

a) 1 ml sodyum potasyum tartarat

b) 5 ml çözelti 1 (NaOH - KCN)

c) 1 ml hidroksilamin hidroklorür çözeltisi

d) 15 ml stok ditizon çözeltisi ilave edilir. 1 dakika çalkalanır.

5. Kloroform fazı, ayrıldıktan sonra, içerisinde 25 ml soğuk tartarik asit bulunan ikinci bir ayırma hunisine aktarılır.

6. Birinci ayırma hunisine 10 ml kloroform konularak 1 dakika çalkalanır ve kloroform fazı ikinci ayırma hunisine ilave edilir.  (Sulu fazın ilavesinden sakınılmalıdır.) Kuvvetli alkali ile kloroformun temas süresi az olmalıdır. Ayrıca ditizon ilavesinden sonra iki ekstraksiyon gecikmeden yapılmalıdır.

7. İkinci ayırma hunisi 2 dakika çalkalanır. Fazlar ayrıldıktan sonra kloroform fazı atılır.

8. 5,0 ml kloroform ilave edilerek 1 dakika çalkalanır. Kloroform fazı tekrar atılır. (Ayırma kesin olmalıdır)

9. Her ilaveden sonra karıştırılarak,

a) 0,25 ml hidroksilamin hidroklorür çözeltisi,

b) 15 ml standart ditizon çözeltisi,

c) 5,0 ml çözelti (II) (NaOH-KCN) ilave edilerek, 1 dakika çalkalanır.

10. Ayırma hunisinin alt ucu pamukla temizlenir ve kloroform fazı bir fotometre tüpü içerisine aktarılır.

11. Karşılaştırma çözeltisine (blank) karşı standart çözelti serisi ve numunenin absorbansı foto metrik alette ölçülür.

Standart Eğrinin Çizilmesi

Hazırlanan standart seri için apsiste mikrogram kadmiyum değerleri, ordinata ise absorbans ( veya % geçirgenlik ) değerleri işaretlenerek standart eğri çizilir. Numunenin ölçülen absorbansına ( veya % geçirgenliğine ) göre standart eğriden faydalanarak kapsamındaki kadmiyum miktarı hesaplanır.

Hesaplamalar

Okunan absorbanslardan kadmiyumun konsantrasyon hesabında aşağıdaki eşitlik kullanılır.

 

A1 : Alınan standardın absorbansı

A2 : Bilinmeyen numunenin absorbansı

C  : Alınan standarttaki kadmiyumun mikrogram miktarı

S  : Bilinmeyen numunenin mililitresi

Adobe Acrobat Reader Adobe Acrobat Reader


Belge Ziyaretçi Sayısı: 2986
Kitaplar
Tezler
Tez Arama
Sözlük
Yenilenen ORLAB katalogu için info@orlab.com.tr adresinden istekte bulunabilirsiniz.
Ayrıntılar




NMR kimyasalları hakkında herşey www.nmrkimyasallari.com
Ayrıntılar




LabSafe Laboratuvar ve İş Güvenliği Kataloğu
Ayrıntılar




Merck Laboratuvar El Kitabı II. baskısı çıktı.
Ayrıntılar




 
Son Eklenen Belge Tarihi: 07.08.2021 • Toplam Ziyaretçi Sayısı : 25030357
Her hakkı saklıdır © Kimyaevi
 
Orlab Merck