Ana Sayfa | Site Ağacı | Site Hakkında | Site İçi Arama | Bize Ulaşın  
Analitik Kimya
Anorganik Kimya
Fizikokimya
Polimer Kimyası
Organik Kimya
Genel Kimya
Enstrümental Kimya
Su ve Çevre Kimyası
Gıda Kimyası
Ambalaj Kimyası
Deney Öncesi Hazırlık
Gıda Analizleri
Yem Analizleri
Su Analizleri
Temizlik Mad. Analizleri
Ditizon Metodu

Prensip

Yaklaşık olarak 20 metal, ditizon ile renkli kompleksler verir. Uygun şartlar altında veya engelleyici iyonlar giderilerek istenen analiz için reaksiyon seçilebilir. Bu karışık renk metodunda iki rengin ayrılmasına çalışılmaz, ditizonun yeşil rengi veya gümüş ditizonatın sarı rengi ölçülebilir.

Ditizon ve gümüş ditizonat kuvvetli ışıkta hızla bozunur. Bu nedenle foto metrik ölçüm esnasında fotometrede gerektiğinden daha fazla tutulmamalıdır. Standartlar ve numunenin göz ile karşılaştırılması, foto metrik ölçümde numunenin daha uzun bir süre kalması nedeniyle daha iyi netice verir. Çalışma sırasında her zaman güneş ışığından çekinmelidir.

Engelleyiciler

Ferri iyon (Fe+++) bakiye klor ve diğer yükseltgeyici iyonlar ditizonu sarı-kahverengi rengine çevirir. Hiç şüphesiz, su numunesinde bulunabilen kirliliklerden yükseltgeyici engelleyiciler gibi ditizonun CCl4 deki çözeltisinde diğer metallerde gümüş ile beraber ekstrakte edilir. Ag daha sonra amonyumtiyosiyanat çözeltisi ile diğer metallerden seçilerek ayrılır. Tayindeki hassasiyet gümüşün absorplanmasına dayanır. Bu metotla tayin edilebilen en az konsantrasyon 0,2 mikro gram gümüştür.

Kullanılan Aletler

1. Spektrofotometre : 1 cm lik ışık yolu ile 462 nm veya 620 nm dalga boyunda kullanılır.

2. Filtre fotometre : 1 cm lik ışık yolu ile kırmızı filtre ve 620 nm dalga boyunda veya mavi filtre kullanarak 460 mu dalga boyunda ölçüm yapılır.

3. Cam malzeme : 10 ml kapasiteli cam tüpler, 500 ml veya daha fazla kapasiteli ayrıca 60 ml kapasiteli ayırma hunileri (teflon kapaklı olanları tercih edilir.) Deney sırasında kullanılan bütün cam kaplar önce potasyum bikromatlı sülfürik asit ile yıkanır. Sonra % 50 lik nitrik asit ile cam kapların cidarında absorbe edilmiş krom ve gümüşün eser miktarları giderilerek kapsamında gümüş bulunmayan su ile yıkanır, etüvde kurutulur. Kapları aseton ile çalkalamaktan sakınmalıdır. Çünkü kapsamında analizde engelleyici olarak etki edecek maddeler bulunur. Son olarak kullanılacak aletler ise silica veya Vycor kapsüllerdir.

Kullanılan Kimyasallar

Kapsamında Gümüş Bulunmayan Su : Damıtık su, tamamı pyrex camdan oluşan damıtma sistemi ile tekrar damıtılır. Veya damıtık su iyon değiştirici reçineler bulunan yataktan geçirilerek hazırlanır . Reaktifler ve seyreltmeler bu su ile yapılır.

Derişik Sülfürik Asit

Karbon Tetra Klorür ( CCl4 )  : Cam kaplarda saklanır ve her hangi bir metal ile teması önlenir.

Stok Ditizon Çözeltisi : Isıtılmaksızın 0,1000 gr difeniltiyokarbazon bir ayırma hunisi içerisinde 100 ml CCl4 de çözülür. Çözeltide bakır bulunmamalıdır. Ayırma hunisi bulunan çözeltiye 100 ml damıtık su ve 5 ml konsantre NH4OH ilave edilerek çalkalanır. CCl4 fazı ayrılarak atılır ve alkali çözelti 5 er ml lik iki kısım halinde CCl4 ile yıkanır. Sonra 200 ml CCl4 ve % 50 lik HCl in küçük kısımları ilave edilerek, sulu faz renksiz oluncaya kadar çalkalanır. CCl4 fazı renkli şişeye alınarak karanlıkta saklanır. Bu çözeltinin 1,00 ml = 0,5 gr ditizon kapsar.

Ditizon Çözeltisi I : 50 ml stok ditizon çözeltisi CCl4 ile 500 ml ye tamamlanır. Renkli şişede karanlıkta saklanır. Bu çözeltinin 1,0 ml = 50 mikrogram ditizon kapsar.

Ditizon Çözeltisi (II) : 2,0 ml stok ditizon çözeltisi CCl4 250 ml ye tamamlanır. Renkli şişede karanlıkta saklanır. Bu çözeltinin 1 ml = 0,4 mikrogram ditizon kapsar.

Amonyum Tiyosiyanat Reaktifi : 10 gr NH4SCN kapsamında gümüş bulunmayan suda çözülerek 5 ml konsantre H2SO4 ilave edilir ve damıtık su ile 500 ml ye tamamlanır. Bu çözelti içerisinde 25 ml ditizon (I) çözeltisi bulunan şişe içerisinde saklanır.

Nitrik Asit 1 N : 6,4 ml konsantre HNO3 damıtık su ile 100 ml ye seyreltilir.

Üre Çözeltisi : 10 gr (NH2)2CO kapsamında gümüş bulunmayan damıtık suda çözülerek 100 ml ye seyreltilir. İçerisinde 25 ml ditizon I çözeltisi bulunan şişede saklanır. Pipet ile berrak çözelti çekilemeyip kırmızı bir film tabakası meydana geldiği zaman çözelti kullanılmaz.

Hidroksilamin Sülfat Çözeltisi : 20 gr (NH2OH)2.H2SO4 kapsamında gümüş bulunmayan suda çözülerek, 100 ml ye seyreltilir. İçerisinde 25 ml ditizon I çözeltisi bulunan şişede saklanır.

Sülfürik Asit 1 N : 28 ml konsantre sülfürik asit kapsamında gümüş bulunmayan su ile 1000 ml ye tamamlanır.

Stok Gümüş Çözeltisi : 0,1574 gr susuz AgNO3 kapsamında gümüş bulunmayan ve 14 ml konsantre H2SO4 ilave edilmiş damıtık suda çözülerek 1000 ml ye seyreltilir. Bu çözeltinin 1,00 ml si 100 mikro gram gümüş kapsar.

Standart Gümüş Çözeltisi : 10,00 ml gümüş çözeltisi, kapsamında Ag bulunmayan damıtık su ile 1000 ml ye seyreltilir. Bu çözeltinin 1 ml = 1,00 mikrogram gümüş kapsar. Bu çözelti kullanılmadan az önce hazırlanır.

Deneyin Yapılışı

1. 100 ml numune 500 ml kapasiteli ayırma hunisine konur.

2. 11 ml konsantre H2SO4 ilave edilir.

3. 5 ml ditizon I çözeltisi ilave edilir ve 1 dakika çalkalanarak ekstrakte edilir.

4. Organik faz ve birikinti 25 ml lik santrifüj tüpüne alınır.
5. Ayırma hunisine 5 ml lik kısımlar halinde ditizon I çözeltisinden konularak iki defa daha ekstrakte edilir ve ekstraklar santrifüj tüpünde toplanır.

6. Sulu faz atılır.

7. Alınan numune miktarı fazla ise, iki santrüfüj tüpü kullanılır. 500 ml numune için 5 er ml lik en az 2 defa ditizon I çözeltisi ile ekstrakte edilmelidir.

Santrifüj edilir ve sulu faz atılarak 2 ml kapsamında Ag bulunmayan su ilave edilir. Yeniden santrifüjlenerek sulu faz atılır. Gümüş ditizonat fazı 60 ml kapasiteli ayırma hunisine alınır.

8. Santrifüj tüpüne 4 ml amonyum tiyosiyanat çözeltisi ilave edilerek kalan ekstraklar toplanır, hafifçe çalkalayarak ayırma hunisine kantitatif olarak aktarılır.

9.1dakika çalkalanır, pipet ile çekilerek sulu faz kapsül içine aktarılır.

10. Ayırma hunisine 2 defa 4 er ml amonyum tiyosiyanat çözeltisi ilave edilerek çalkalanır. Sulu faz kapsüle aktarılır.

11. Organik faz atılır.

12. Sulu faz içerisine 1,5 ml konsantre H2SO4 ilave edilerek ilk dumanlar çıkıncaya kadar infrared lamba ile buharlaştırılır ve sonra, infrared lamba altında ocakta ısıtılır.(Sıcaklık sıçramaları önleyecek şekilde seçilmelidir.)

13. 0,6 ml 1 N HNO3 ilave edilerek kuru kalıntı çözününceye kadar ısıtılır.                   

14.  a. 1 ml üre çözeltisi

       b. 1 ml hidroksilamin sülfat çözeltisi ilave edilerek, çözelti kaynama noktası civarında 5 dakika tutulur. Üzerinde kabuğun meydana gelmesine engel olmak için birkaç damla su damlatılır.

15. Çözelti oda sıcaklığına getirilir ve 10 ml lik test tüpüne aktarılır. Kapsül 2 defa 2 şer ml lik 1 N H2SO4 ile çalkalanarak tüpe ilave edilir.

16. Gümüşün ekstraksiyonu : 1 ml ditizon çözeltisi II ilave edilerek, yassı ve ince bir cam baget yardımıyla iki dakika sulu faz ve organik faz karıştırılarak ekstrakte edilir.

A) Eğer organik faz yeşilimsi renkte ise gümüşün 1,5 mikrogram dan daha az olduğu tahmin edilebilir.

B) Eğer organik faz berrak sarı ise (ditizonun fazla olmadığını gösterir)    1 ml fazla ditizon II çözeltisi daha ilave edilerek karışımın uygun rengini bulana kadar ekstraksiyon tekrarlanır. Toplam hacim kaydedilir. (A) kullanılan ditizon çözeltisi (II) nin miktarını verir.

1. Gözle karşılaştırarak kolorimetrik tahmin : 10 mikro test tüpünün her binine, 1 ml ditizon II ve 0,0 - 0,2.............. 1,6 ml standart seri hazırlanır. Yukarıdaki yönteme göre gümüş ekstrakte edilir.

2. Foto metrik ölçüm :

Standart Eğrinin Hazırlanması

A. 0,20 den 1,50 mikrogram aralığında gümüş kapsayan standart seri hazırlanır. Kalibrasyon çözeltilerinin hazırlanması için alınacak standart gümüş çözeltisi miktarları :

  Standart gümüş   çözeltisinin                  Gümüş miktarı

        hacmi  ( ml)                                       ( mikrogram )       

         0,00                                                         0,00

         0,20                                                         0,20

         0,40                                                         0,40

         0,60                                                         0,60

         1,00                                                         1,00

         1,50                                                         1,50

Her bir seriye, her ilaveden sonra karıştırarak,

a) 0,3 ml 1 N HN03 çözeltisi

b) 1 ml üre çözeltisi

c) 1 ml hidroksilamin sülfat çözeltisi

d) 1 ml ditizon II çözeltisi ilave edilerek, numunede olduğu gibi Ag ekstrakte edilir.

1 cm ışık yolu kullanılarak 620 mu dalga boyundaki absorbans ölçülür. Cell içerisine ditizon (II) çözeltisi konularak, spektrofotometrenin sıfır absorbansı 1,0 ( veya % geçirgenlik 10 ) yapılır. Numuneler ve standartların absorbansı bu durumda okunur. Standart eğrinin pozitif tarafına gelmesi maksadıyla her bir standart ve numune için absorbans okumaları ve ditizon için 1,0 sabit absorbansı arasındaki farktan eğri çizilir. Böylece numune ve standartlar daha az absorbans okumalarını vereceklerdir.

100 ml kapsamında gümüş bulunmayan suyun absorbansı proseste dikkate alınarak çıkartılır.

Hesaplamalar


 A =Son kolorimetrik ölçüm için gümüşün ekstraksiyonun da kullanılan ditizon (II) çözeltisinin toplam hacmi



Adobe Acrobat Reader Adobe Acrobat Reader


Belge Ziyaretçi Sayısı: 3052
Kitaplar
Tezler
Tez Arama
Sözlük
Yenilenen ORLAB katalogu için info@orlab.com.tr adresinden istekte bulunabilirsiniz.
Ayrıntılar




NMR kimyasalları hakkında herşey www.nmrkimyasallari.com
Ayrıntılar




LabSafe Laboratuvar ve İş Güvenliği Kataloğu
Ayrıntılar




Merck Laboratuvar El Kitabı II. baskısı çıktı.
Ayrıntılar




 
Son Eklenen Belge Tarihi: 07.08.2021 • Toplam Ziyaretçi Sayısı : 25030155
Her hakkı saklıdır © Kimyaevi
 
Orlab Merck