Ana Sayfa | Site Ağacı | Site Hakkında | Site İçi Arama | Bize Ulaşın  
Analitik Kimya
Anorganik Kimya
Fizikokimya
Polimer Kimyası
Organik Kimya
Genel Kimya
Enstrümental Kimya
Su ve Çevre Kimyası
Gıda Kimyası
Ambalaj Kimyası
Deney Öncesi Hazırlık
Gıda Analizleri
Yem Analizleri
Su Analizleri
Temizlik Mad. Analizleri
Kompleksimetrik Metod

Kompleksi metrik metot kapsamında 0 dan 10 mg/lt ye kadar baryum bulunan tabii ve tasfiye edilmiş sulara uygulanabilir. Fasla miktarda ağır metal kapsayan kirli sular veya asitli sulara uygulanamaz.

Prensip

Baryum, tasfiye edilmemiş numune ve baryumu, baryum sülfat halinde çöktürülmüş numunenin uygun hacimlerine sarf edilen etilen diamin tetra asetik asidin sodyum tuzu (Na2EDTA) çözeltisinin miktarları arasındaki fark ile tayin edilebilir. Na2EDTA toprak alkaliler ile hafifçe iyonize olan renksiz kararlı kompleksler verir. Eriochrome Black T toprak alkalilerin bulunmadığı ortamda toprak alkalilerin bulunması halinde, iyonizasyon sabiti Na2EDTA dan daha fazla olan koyu kırmızı kompleksler verir. Buna dayanarak toprak alkaliler Eriochrome Black T indikatör olarak kullanılarak,Na2EDTA ile titre edilebilir. Örnek:Kalsiyum ile reaksiyon.

 

Yukarıdaki reaksiyon uygun bir şekilde baryum da titre edilebilir. Reaksiyon için optimum pH 10,4 veya daha yüksek olmalıdır.

Baryum tayini tam kantitatif değildir. Ortamda özellikle stronsiyum bulunuşu, baryumun çökmesinde yeniden çökme hatalarına neden olacaktır. Na2EDTA titrasyonu ile ağır metallerin engelleyici etkisi gösterilemez. Çünkü ağır metallerin etkisi her iki numunede de aynıdır. Son noktasının kesinliği, seyreltme suyuna konulan reaktifler ile hazırlanan karşılaştırma çözeltisi ile artırılabilir. Sonuçların doğruluğu 0-10 mg/lt aralığında  ± 0,1 mgr dır.

Kullanılan Kimyasallar

Hidroksilamin Hidroklorür (%3 lük) : 30 gr NH2OHHCl damıtık suda çözülerek litreye seyreltilir.

2,5 gr NaCN damıtık suda çözülerek 100 ml ye tamamlanır.

Eriochoromeblack T İndikatör Çözeltisi : 0,40 gr indikatör 100 ml damıtık suda çözülür ve % 95 lik etil alkol ile 1 litreye tamamlanır. Bu indikatör en az 2 ay dayanıklıdır.

Na2EDTA Titrasyon Çözeltisi (1 ml=1,0 mg CaCO3) : İçerisinde H2SO4 bulunan bir desikatörde 1 gece kurutulmuş Na2EDTA dan 3,720 gr tartılarak damıtık suda çözülür, 1000ml ye seyreltilir. Bu çözelti l ml sinde 1,00 mgr CaCO3 bulunan çözeltiye karşı ayarlanır.

Kalsiyum Klorür Çözeltisi :(1,00 ml = 1,0 mg CaCO3) 180 °C de 1 saat kurutulmuş 1,000 gr kalsiyum karbonat dikkatle seyreltik HCl çözeltisinin minimum miktarında çözülür. Daha sonra damıtık su ile karıştırarark 1 litreye tamamlanır.

Sülfürik Asit % 5 lik : Yoğunluğu 1,84 olan 5 ml konsantre H2SO4 damıtık su ile karıştırılarak 100 ml ye tamamlanır.

Sodyum Sülfat Çözeltisi % 10 LUK :  10 gr Na2S04 damıtık suda çözülerek 100 ml ye tamamlanır.

Deneyin Yapılışı

1. Pipet ile 150 ml lik bir beher içerisine 0,5 mg baryumdan daha az baryum kapsayan numune konur. (Maksimum hacim 50 ml)

2. İçerisine mağnetik bir karıştırıcı konularak karıştırılır.

3. 1 ml % 3 lük hidroksilaminhidroklorür (NH2OH.HCl) konur.

4. 1 ml konsantre amonyak hidroksit (NH4OH) ilave edilir. (Kapağı sıkı kapatılmış NaOH kullanılmalıdır. Aksi halde ortamda gerekli pH meydana gelmez.)

5. 2,0 ml % 2,5 luk sodyum siyanür ilave edilir. (NaCN)NaCN engelleyici metallerin olması halinde son noktasının kesinliğinin azalmasını önler.

6. 2,0 ml Eriochromeblack T indikatörü ilave edilir.

7. Na2EDTA ( 1 ml = 1,0 mg CaCO3) titrasyon çözeltisi ile mavi veya eflatun girdapların başladığı görülünceye kadar titre edilir. Çözeltinin berrak mavi olması son noktasını gösterir. Son noktanın kolaylıkla tayini için reaktifleri kapsayan damıtık su ile karşılaştırma (blank) çözeltisi hazırlanabilir.

8. Titrasyon çözeltisinin miktarı 0,05 ml hassasiyetle ölçülür.

9. 150 ml kapasiteli bir kap içerisine 75 ml numune konur.

10. 1,5 ml % 5 lik H2SO4 ilave edilir.

11.   1,5 ml % 10 luk sodyum sülfat ilave edilir. Karıştırılır, 1 gece bekletilir.

12.   12. Üstteki berrak kısımdan ilk basamaktaki numunenin hacmine eşit miktarda numune pipet ile alınır.

13. Numunedeki asit NH4OH ile nötralize edildikten sonra, 2 ml amonyum hidroksit ilavesi hariç tutularak 2-8 basamakları uygulanır.

Hesaplamalar

 

         

S1 = İlk titrasyondaki titrasyon çözeltisinin ml hacmi

S2 = Baryum çöktürüldükten sonra titrasyon çözeltisinin ml hacmi

Adobe Acrobat Reader Adobe Acrobat Reader


Belge Ziyaretçi Sayısı: 9227
Kitaplar
Tezler
Tez Arama
Sözlük
Yenilenen ORLAB katalogu için info@orlab.com.tr adresinden istekte bulunabilirsiniz.
Ayrıntılar




NMR kimyasalları hakkında herşey www.nmrkimyasallari.com
Ayrıntılar




LabSafe Laboratuvar ve İş Güvenliği Kataloğu
Ayrıntılar




Merck Laboratuvar El Kitabı II. baskısı çıktı.
Ayrıntılar




 
Son Eklenen Belge Tarihi: 07.08.2021 • Toplam Ziyaretçi Sayısı : 25025368
Her hakkı saklıdır © Kimyaevi
 
Orlab Merck