Ana Sayfa | Site Ağacı | Site Hakkında | Site İçi Arama  
Analitik Kimya
Anorganik Kimya
Fizikokimya
Polimer Kimyası
Organik Kimya
Genel Kimya
Enstrümental Kimya
Su ve Çevre Kimyası
Gıda Kimyası
Ambalaj Kimyası
Deney Öncesi Hazırlık
Gıda Analizleri
Yem Analizleri
Su Analizleri
Temizlik Mad. Analizleri
03. Elyafa Uygulanan Kimyasal Testler

Elyaf, tekstil ürünlerinin hammaddesi ve en küçük yapı birimidir. Bütün tekstil ürünlerinin temelinde elyaf vardır.

Elyaf; eğrilmeye, bükülmeye, dokunmaya, örülmeye ve nihayetinde insanlar tarafından çeşitli amaçlarla kullanılmaya uygun temel tekstil hammaddesidir.

Elyaf; doğal olarak bitkilerden ve hayvanlardan veya yapay olarak sentetik hammaddelerden elde edilir. Bunların yanında doğada metal olarak bulunan asbestten elde edilen elyaf ve anorganik yapay elyaf olan cam elyaf, özel amaçlar için kullanılabilmektedir [2].

Tablo 1 : Tekstil Elyafının Sınıflandırılması [8]...

03.01. Elyaf Testleri Öncesi Malzeme Üzerindeki Yabancı Maddelerin Uzaklaştırılması

Tekstil elyafı, üretimleri süresince muamele edildiği çeşitli yardımcı maddeler ve yabancı maddelerle yüklü olabilecekleri için (harman yağları, haşıl maddeleri, apre maddeleri, vb...), bunların analizden önce giderilmesi gerekmektedir.

Aşağıda gösterilen tablo 2’de elyaf üzerinde bulunan çeşitli maddelerin uzaklaştırılma yöntemleri yer almaktadır. Elyaf analizlerine geçilmeden önce bu yöntemlerin uygulanması ve elyafın analize uygun duruma getirilmesi gerekmektedir [2].


Tablo 2 :
Elyaf analizleri öncesi malzeme üzerindeki yabancı kimyasalların giderilmesi...

Elyaf Üzerindeki

Yabancı Maddeler

Uygulandığı

Elyaf

Uygulanmadığı

Elyaf

Uzaklaştırma

Yöntemi

Akrilik

Çeşitli elyaf

Selüloz asetat ve protein lifleri

Numune 30 dak. 2 gr/lt sabun, 2 gr/lt sodyum hidroksit ihtiva eden çözelti ile 70-75 °C ’de muamele edilir. 35°C ’lik su ile çalkalanır ve kurutulur.

Amino-formaldehit reçineleri

Selüloz, polyester, poliamid

Asbest

Numune 10 dak. 0.02 N HCl ile ekstrakte edilir. Önce su, sonra % 0.1’lik sodyum karbonat ile yıkanır.

Jelatin

Çeşitli elyaf

Protein

Numune önce 50°C ’de 90 dak., sonra 70-75°C 90 dakika aşağıdaki çözelti ile muamele edilir.

1 gr/lt Non-iyonik yüzey aktif maddesi

1 gr/lt Anyonik yüzey aktif maddesi

1 ml/lt Amonyak

Nişasta

Pamuk, viskon, jüt

---------------------

Numune % 0.1 ıslatıcı ve amilaz ihtiva eden çözeltiye daldırılır. İşlem süresi ve sıcaklık enzime bağlı olarak ayarlanır. Nişastanın sökülüp sökülmediği, potasyum iyodür + iyot çözeltisi ile kontrol edilir.

Nişasta+PVA

Pamuk, poliester

Protein, selüloz, asetat

Önce numune % 0.1 ıslatıcı ve amilaz ile yeterli sıcaklık ve sürede muamele edilir. Nişastanın sökülüp sökülmediği potasyum iyodür + iyot çözeltisi ile kontrol edilir.

Sonra 90 dakika 50°C ’de ve 90 dak. 70-75°C ’de aşağıdaki çözelti ile muamele edilir.

1 gr/lt Non-iyonik yüzey aktif maddesi

1 gr/lt Anyonik yüzey aktif maddesi

1 gr/lt Sodyum karbonat

Polietilen

Çeşitli elyaf

Selüloz asetat

Toluen ile ekstrakte edilir.

Poliüretan

Poliamid

Poliester, selüloz

Bazı poliüretanlar dimetilsülfoksit veya metilenklorür ile sökülebilir. Elyaf cinsine göre 50 gr/lt sodyum hidroksit veya 50 gr/lt sodyum hidroksit + 100 gr/lt etanol ile de 50°C ’de muamele edilebilir.

Polivinilasetat

Çeşitli elyaf

Selüloz asetat

Numune 3 saat soxlette aseton ile ekstrakte edilir.

PVA (polivinilalkol)

Selüloz asetat

--------------------

Numune önce 50°C ’de 90 dak., sonra 70-75°C ’de 90 dakika aşağıdaki çözelti ile muamele edilir.

1 gr/lt Non-iyonik yüzey aktif maddesi

1 gr/lt Anyonik yüzey aktif maddesi

1 ml/lt Amonyak

Polyester

Protein, selüloz, asetat

Numune önce 50°C ’de 90 dak., sonra 70-75°C ’de 90 dakika aşağıdaki çözelti ile muamele edilir.

1 gr/lt Non-iyonik yüzey aktif maddesi

1 gr/lt Anyonik yüzey aktif maddesi

1 gr/lt Sodyum karbonat

PVC

Çeşitli elyaf

Selüloz asetat

Numune oda sıcaklığında 1 saat tetra hidrofuran bekletilir. Gerekirse yumuşamış PVC kazınarak sökülür.

Selüloz eterleri

Selüloz

---------------------

Soğuk suda çözünebilir metil selüloz: Numune 2 saat soğuk suda bekletilir ve yıkanır.

Pamuk

Viskon

Suda çözünmeyen, alkalide çözünen selüloz eterleri: Numune 30 dak. 5-10°C ’de 175 gr/lt sodyumhidroksit içinde bekletilir. Önce su, sonra 0.1 N asetik asit ile yıkanır.

Selüloz nitrat

Çeşitli elyaf

Selüloz asetat

Numune 1 saat aseton içinde bekletilir.

Silikonlar

Çeşitli elyaf

Asetat

Polietilen kapta 65°C ’de 45 dakika % 40’lık hidroflorik asit ile muamele edilir.

Yağlar, vaks

Çeşitli elyaf

Elastan, Lycra

Numune sokslet cihazında bir saat benzin ile ekstrakte edilir.



Böylece analiz numunemizi, uygulayacağımız kimyasal test yöntemlerine uygun hale getirmiş olduk. Bu kısımdan sonraki bölümde elyafa uygulanan kimyasal test yöntemlerini ayrıntılı olarak inceleyeceğiz.

03.02. Kalitatif Elyaf Analizleri

Herhangi bir tekstil malzemesinin (açık elyaf, iplik, dokuma veya kumaş) hangi lif

veya liflerden yapıldığını anlamak için çeşitli olanaklar vardır. Bazı durumlarda bir tek deney malzemenin hangi liften yapıldığını anlamaya yetmekte ise de genellikle birkaç çeşitli deney sonunda verilen karar daha sağlıklı olur.

Yapılan testler basit olduklarından fazla zaman almazlar. Tekstil malzemesinin hangi cins liften yapıldığını anlamak için yapılan testleri 5 ana grupta toplayabiliriz.

1-Yakma testi

2-Mikroskop testi

3-Kuru destilasyon

4-Boyama testi

5-Kimyasal çözücülerle yapılan testler

Bu kısımda bu testleri ayrıntılı olarak incelemeye çalışacağız. Aşağıda sırasıyla bu incelemeler görülmektedir [9].


03.02.01. Yakma Testi

Lif küçük bir alevde yakılarak yanış şekli, yanma sırasındaki kokusu ve yanma sonunda kalan kalıntıları incelenerek kullanılan lifin bitkiselmi, hayvansalmı veya sentetikmi olduğunu tespit etmek mümkündür. Hatta bazı yanmalar sonucu kesinlikle o lif olduğu söylenebilir. Ancak yakma testinin sonucuna, tekstil malzemesi üzerindeki boya, apre ve avivaj maddeleri tesir edebilir. Bu nedenle bu maddeler tekstil lifine zarar gelmeyecek şekilde giderilir.

Aşağıda tablo 3'de bazı tekstil liflerinin yanması sırasında gösterebileceği özellikler verilmiştir [10].

Tablo 3 : Liflerin yanmaları sırasında gösterdikleri karakteristik özellikleri [10]...

Lif Cinsi

Yanma Şekli

Kokusu

Hayvansal lifler

(Yün, ipek, rejenere protein)

Hemen alev alır yavaş yavaş siyah gevrek bir kül bırakır.

Yanmış saç kokusu kokar.

Bitkisel lifler (pamuk, viskon)

Hemen alev alır çabuk yanar grimsi bir kül bırakır.

Yanmış kağıt kokusu kokar.

Mineral lifler

(asbest, cam lifler)

Eriyerek boncuk haline gelir. Yanma testinde değişikliğe uğramazlar

Kokusuzdur.

Asetat lifleri

(diasetat, triasetat)

Hemen alev alır ve büzülür siyah bir cisim oluşturur.

Asetik asit gibi kokar.

Poliamid lifleri

Alev karşısında önce erir sonra yanar kolay kırılmayan sarı-kahverengi bir kalıntı kalır. Dumanı genellikle beyazdır.

Hafif fakat keskin olmayan saç kokusu kokar.

Poliester lifleri

(PES)

Alev karşısında önce erir sonra yanar. Dumanı siyah ve islidir.

Tatlı aromatik keskin kokuludur.

Poliakrilonitril lifleri

(PAC) (Akrilik)

Çabuk alev alır kendi kendine sönmez eriyerek yanar kalıntısı serttir. Dumanı siyah ve islidir.

Yanık et kokusu kokar.

Polietilen lifleri

(PE)

Önce erir. Sonra yanar, kahverengi bir kalıntı kalır. Dumanı beyazdır.

Yanan mum gibi kokar.

Polivinilklorür

(PVC)

Önce erir sonra yanar siyah duman yandıktan sonra beyaz duman çıkarır. Siyah gevrek bir kalıntı kalır.

HCl gibi kokar.

Polipropilen

(PP)

Erir yanmaz, sarı kahverengi bir kalıntı kalır. Dumanı beyazdır.

Yanan mum gibi kokar.

03.02.02. Mikroskop Testi

Liflerin yapılarının incelenmesinde uzunluk ve çap genişliklerinin ölçülmesinde, lif teşhislerinde ve derecelendirilmelerinde bakteri, mantar ve diğer zararlıların life verdikleri zararın şeklini ve derecesini tayin etmede mikroskop geniş ölçüde kullanılmaktadır. Bu tespitlerde çok çeşitli mikroskoplar kullanılabilir. Ama hepsinde temel aynıdır.

Çeşitli tekstil liflerinin mikroskop altında gösterdikleri ana özellikler şunlardır.

Pamuk: Pamuk liflerinin enine kesitleri böbrek veya fasulye şeklinde görülür. Lifin orta kısmında, lif boyunca lümen adı verilen bir kanal bulunur. Bu kanalın etrafında selülozik duvar, çok ince ve ipliğe benzeyen fibrillerden meydana gelmiştir. Aynı zamanda pamuk liflerinin bir takım büklümler ihtiva ettikleri de görülür. Olgunlaşmış pamuk lifinde hücre cidarları kalın olup kıvrım sayısı fazladır. Olgunlaşmamış pamuk lifinde ise bunun tam tersidir. Merserize edilmiş pamuk liflerinde ise lifler şiştiklerinde adeta düzleşerek silindire yakın bir hal alırlar.

Yün: Mikroskop altında düz bir silindir şeklinde görülür. Lif yüzeyi birbiri üzerine oturmuş pulcuklardan meydana gelmiştir. Kaba yüzlerin orta kısımlarında medula adı verilen bir boşluk bulunur. Yün lifinin enine kesiti oval veya yuvarlaktır.

Keten: Hücrelerin bir araya gelmesinden oluşmuştur. Bu hücrelerin yüzleri belli aralıklarla işaretler ihtiva ederler bunlar muntazamdır. Kesitleri poligona benzer.

Viskoz: Lifler düzgündür. Lif yüzeyinde ince çizgiler mevcuttur. Enine kesiti testere dişi görünümündedir.

İpek: Birbirine yapışmış iki müstakil liften meydana gelmiştir. Ham iken yüzeyi gayri muntazamdır. Pişirmeden sonra ise ayrılmış olan lifler şeffaf ve düzgün yüzeylidir. Kesiti üçgene benzer.

Selüloz Asetat: Filamentler oluklu düz çubuklar halindedir. Enine kesitleri yonca yaprağı gibi olup dilimleri gayri muntazamdır.

Poliamid: Görünümü düz bir çubuğa benzer kesiti yuvarlaktır.

Polyester: Filamentler düz çubuk görünümündedir. Stapel elyaf ise kıvrımlıdır. Kesiti daireseldir.

Poliakrilik: Düzgün, bükümlü veya geniş çizgilidir. Enine kesiti yuvarlak fasulye şeklindedir [10].

Aşağıda şekil 3 ‘de bu liflerin görünüşlerini görebilirsiniz...

03.02.03. Kuru Destilasyon Testi

Kuru destilasyon testinde esas, tekstil elyafının kuru destilasyonu ile açığa çıkan

gazların pH değerlerinin tespit edilmesidir.

Bu amaçla; elyaf numuneleri deney tüplerine yerleştirilir ve alevde yavaş yavaş ısıtılır. Elyaf numunesinden gaz çıkmaya başladığında pH kağıdı ıslatılarak tüpün üzerine tutulur.

Gazın pH kağıdında reaksiyonu sonucu beliren renkler elyaf tanımını sağlar. Tekstil lifleri kendilerine özgü bir gaz çıkarırlar. Diğer yandan ipek elyafı dışında kalan protein esaslı doğal ve rejenere protein elyafı sistin grupları içerdiklerinden kuru destilasyon sonucunda hidrojen sülfür gazı çıkarırlar.

Tüp ağzına ıslak kurşun asetat kağıdı tutularak, elde edilen sonuçlar teyid edilebilir.

Sentetik lifler kuru destilasyona tabi tutulduklarında nötr gazlar çıkarırlar. Ancak, ısıtmaya uzun süre devam edildiği zaman asidik veya bazik gazlar çıkardıkları gözlenir. Aşağıda tablo 4 ‘de bazı elyaf çeşitleri için kuru destilasyon deneyi sonrası görülen farklılıklar belirtilmiştir [2].

Tablo 4 : Bazı elyaf çeşitleri için kuru destilasyon deneyi sonuçları [2]...

Elyaf Cinsi

Gazın pH Değeri

Kurşun Asetat Kağıdını Boyama

Selüloz Elyafı (pamuk vs...)

Asidik 5-6

Boyamaz

Protein Elyafı (yün, moher, alpaka, kaşmir, ipek vs...)

Bazik 9-10

İpek hariç diğerlerini siyahlaştırır.

Poliester Elyafı

Asidik 3-4

Boyamaz

Poliamid Elyafı

Bazik 10-11

Boyamaz

Poliakrilik Elyaf

Bazik 10-11 (Bazen asidik)

Boyamaz

Polipropilen Elyaf

Asidik-nötr 6-7

Boyamaz

Asetat Elyaf

Asidik 2-3

Boyamaz

Polivinilklorür Elyafı

Asidik 1

Boyamaz

Poliüretan Elyafı

Bazik 10-11

Boyamaz

Polietilen Elyafı

Asidik 5-6

Boyamaz

Polivinilalkol

Asidik 4-5

Boyamaz


03.02.04. Boyama Testi

Çeşitli liflerin boyanma özellikleri farklılıklar gösterdiğinden, özel test boyarmaddeleri ile bunlar değişik renk ve tonlarda boyanmaktadır. Renk tablolarının veya karşılaştırma boyamalarının, test boyanması sonundaki renk ve tonuna göre analizi yapılan lifin cinsi hakkında fikir edinilebilir.

Kolay bir yöntem olduğundan çok uygulanmaktadır. Fakat bazı sakıncaları da vardır. Liflerin boyanabilme özellikleri çok hassastır. Aynı cins lif yetiştiği yöreye veya markasına göre, gördüğü terbiye işlemine göre farklı ton hatta renklerde boyanabilir. Diğer bir sakıncası da, renkli malzemelerin analizlerinden önce boyarmaddenin uzaklaştırılmasının gerekmesidir. Aynı şekilde tekstil malzemesinde haşıl, apre, avivaj, yüksek terbiye

Test boyarmaddeleri olarak en fazla kullanılanlar şunlardır;

·Neokarmin B ve MS, W (Chom, Fabrik Fasege)

·Karminazural (Kühnete göre) (Merck)

·Fibrotest N ve S (Chom, Fabrik Tübingon)

·Shirlastain (ICI)

·Detex (CIBA)

Bu kısımda piyasada en çok kullanılan tiplerini inceleyeceğiz.


Neocarmin ile Yapılan Boyama Testleri

Sert bükümlenmiş iplik veya sıkı dokunmuş kumaşlar önce liflere ayrılır. Alkolle yıkayarak yağdan temizlenir ve 5 dakika oda sıcaklığında Neocarmin W çözeltisinin içerisinde bırakılır. Alınır iki dakika akan suyla yıkanır ve rengi renk tablosu ile veya karşılaştırma boyamaları ile karşılaştırılır.

Aşağıda tablo 5'de bazı önemli liflerin bu şartlar altında aldıkları renkler belirtilmektedir.

Tablo 5 : Liflerin Neocarmin W boyarmaddesi ile boyanma sonuçları [2]...

Elyaf Cinsi

Aldığı Renk

Pamuk (Ham)

Kirli açık mavi

Pamuk (Kasarlanmış, merserize)

Dolgun mavi

Keten

Koyu mavi

Kenevir

Kirli menekşe

Jüt

Zeytuni kahverengi

Rami

Kırmızı-menekşe

Yün

Sarı

İpek

Yeşil

Viskoz lifleri

Açık mor

Bakır ipeği

Koyu temiz mavi

Asetat lifleri

Sarı (Hafif yeşil nüanslı)

Kazein lifleri

Sarı yeşil

Poliamid (6 ve 66)

Yeşilimtırak sarı

Polivinilalkol lifleri

Açık mavi-yeşil

Poliüretan lifleri

Açık yeşil-sarı

Diğer sentetik lifler

Ya hiç boyanmazlar veya biraz kirlenirler.

Neocarmin W ile yapılan boyama testinde lifler 5 dakika soğukta Neocarmin W ile muamele edileceklerine, 30 saniye çözelti ile kaynatılabilir. Kaynatmayla yapılan boyamaların renk ve tonları biraz farklı olur. Renk tablolarında bu durum göz önüne alınmıştır.

Neocarmin B, bilhassa pamukla, ketenin birbirinden ayırt edilmesinde kullanılır. Bu boyarmadde çözeltisiyle muameleden sonra pamuk kırmızı menekşeye keten ise maviye boyanır.

Neocarmin MS ve fibrotest S daha ziyade sentetik liflerin tanınmasında faydalı olurlar. Lifler 5 dakika soğuk veya kaynar Neocarmin MS çözeltisinde bırakılır, alınır ve iyice durulanır. Aşağıda tablo 6 ‘da bu boyarmadde ile liflerin boyanma sonuçlarını görmekteyiz [9].

Tablo 6 : Liflerin Neocarmin MS boyarmaddesi ile boyanma sonuçları [2]...

Elyaf Cinsi

Aldığı Renk

Polivinilklorür lifleri

Açık kırmızı menekşe

Poliamid (6 ve 66)

Kahverengi (sarı nüanslı)

Poliakrilonitril lifleri

Yeşil-gri

Poliüretan lifleri

Pas kahverengisi

Polivinilalkol lifleri

Koyu kırmızı menekşe

Polietilen lifleri

Kırmızı menekşe

Polipropilen lifleri

Hafif pembe



Shirlastain A ile Yapılan Boyama Testleri

Bu boyarmadde, İngiltere Pamuk Enstitüsü Araştırma Birliği’nin bir ürünü olup, Shirley Development ve Zeneca şirketi tarafından piyasaya sürülmektedir.

Shirlastain A; termoplastik olmayan elyaflar için kullanılır. Yani; pamuk, yün, diğer doğal lifler, viskon, rayon ve diğer rejenere lifler.

Bu çözelti, lif tanınmasından başka, ipekte serisin uzaklaştırma kontrolü, amino reçineleri ile aprelenmiş yada aprelenmemiş selüloz elyafının ayırt edilmesi için kullanılır.

·Numune önce eter, karbontetraklorür ile muamele edilerek, yağı alınır, sonra yıkanıp kurutulur.

·Daha sonra, içinde Shirlastain A maddesi bulunan çözeltide oda sıcaklığında 1 dakika bekletilir.

·Sonra soğuk su ile yıkanır, parmaklar arasında sıkılarak suyu giderilir ve renk durumu kontrol edilir.

Gerekirse deney sıcak Shirlastain A ile de tekrarlanabilir. Çünkü; terilen, orlon,

dynel gibi bazı sentetik lifler kaynama derecesinde renk verirler. Bu muamele sonucu elde edilen sonuçlar aşağıda tablo 7'de görülmektedir [2].

Tablo 7 : Liflerin Shirlastain A boyarmaddesi ile boyanma sonuçları [2]...

Elyaf Cinsi

Aldığı Renk

Asbest

Beyaz

Akrilik (Dynel)

Kaynama derecesinde soluk sarı

Akrilik (Orlon)

Kaynama derecesinde çok soluk mat sarı

Bakıramonyum ipek

Parlak mavi

Cam

Beyaz

İpek

Koyu kahverengi

Pişmiş ipek

Kahverengimsi portakal

Yabani ipek

Kestane kahverengisi

Ham jüt

Altın sarı-kahverengi

Ağartılmış jüt

Bronz-erguvan

Kaynamış keten

Koyu erguvanımsı gri

Tam ağartılmış keten

Viyolet-mavi

Ham kenevir

Ketene benzer daha parlak

Ağartılmış kenevir

Ketene benzer daha kırmızı

Merserize pamuk

Erguvan rengi

Ham pamuk

Soluk mor veya eflatun

Kaynatılmış pamuk

Leylak rengi

Poliamid

Krem-sarı

Poliester

Kaynama noktasında hafif kahverengi

Polivinildenklorür (Saran)

Beyaz

Polivinilklorür (Rhovyl)

Sıcakta çok belirsiz sarı

Ham rami

Lavanta rengi

Ağartılmış rami

Koyu lavanta

Rejenere protein (kazein)

Sarı-portakal

Selülozdiasetat

Parlak yeşilimsi-sarı

Selüloztriasetat

Kaynama noktasında parlak sarı

Viskoz

Kaynama noktasında erguvan

Yün

Kaynama noktasında bakır kahverengisi

Klorlanmış yün

Kaynama noktasında siyah


Detex İle Yapılan Boyama Testleri

Detex; Ciba firmasının elyaf test boyarmaddesi olup, boyama işlemi oda sıcaklığında 5 dakika süre ile gerçekleştirilir. Güç boyanan elyaflarda boyama süresi 5 dakikadan fazla olabilir. 50°C ’deki su ile durulanıp havada kurutularak, Detex boyama tablosundan renk tonu karşılaştırılır.

Aynı boyanma özelliğine sahip elyafların ayırdedilmesi, boyama sıcaklığının 60-70°C ‘ye yükseltilmesi ile mümkündür.

Detex boyarmaddesi kahverengi şişeler içinde uzun süre bekletilebilir. Yalnız, direkt güneş ışığından korunmalıdır. Çözeltinin ikinci bir deney için kullanılması sakıncalıdır.

Boyanacak elyaf önce saflaştırılır, üzerindeki terbiye maddeleri ve diğer maddeler

uzaklaştırılır. Kumaş numuneleri; hem atkı, hem çözgü için ayrı ayrı teste tabi tutulmalıdır. Boyama sonunda elyaflardaki renkler aşağıda tablo 8 ‘de görülmektedir [2].

Tablo 8 : Detex boyarmaddesi ile yapılan testin sonuçları [2]...

Elyaf Cinsi

Aldığı Renk

Asetat

Sarı

Pişmiş ipek

Gül pembesi, karmen

Ham pamuk

Grimsi mavi

Poliamid (naylon)

Bej

Viskon

Gök mavisi, mavimsi leylak

Ham yün

Pembe

03.02.05. Kimyasal Çözücülerle Yapılan Testler

Elyaflar, kimyasal maddeler içerisindeki davranışlarına ve çözünüp çözünmeme

durumuna göre ayırt edilebilir. Örneği çözen kimyasal madde belirlenirse, elyaf da tanınabilir. Çeşitli elyaflar için çözündükleri kimyasal maddeler aşağıda verilmiştir.

Pamuk:

·% 80’lik H2SO4 içinde soğukta ve sıcakta tamamen çözünür.

·Derişik HCl ’de çözünmez.

·Ağartılmış pamuk bakıramonyum hidroksitte çözünür.

Yün;

34°C ’de derişik HCl içinde hemen çözülür.

·%80’lik H2SO4 içinde sıcakta çözünür.

·Formik asit/çinkoklorür çözeltisi içinde sıcakta çözünür.

·% 5’lik sodyumhipoklorit çözeltisinde 20°C ’de 20 dak. ’da çözünür.

·%2’lik sudkostik yada potaskostik ile kaynatılınca çözünür.

İpek;

·% 2’lik sudkostik yada potaskostik ile kaynatılınca çözünür.

·% 5’lik sodyumhipoklorit içinde 20°C ‘de 20 dakikada çözünür.

·% 75’lik H2SO4 çözeltisinde 50°C ‘de çözünür. Serisini alınmış ipek formik asit/çinkoklorür çözeltisinde 40°C ‘de çözünür.

Viskon;

·% 80’lik H2SO4 içinde çözünür.

·Formik asit-çinko klorür içinde sıcakta çözünür.

Asetat;

·% 100 aseton ve % 80’lik aseton içinde çözünür.

·35°C ‘de derişik HCl içinde çözünür.

·% 80’lik H2SO4 içinde soğukta çözünür.

·Meta-kresolde çözünür.

·Kaynar dioksanda çözünür.

·Buzlu asetik asit içinde çözünür.

·Dimetilformamid de sıcakta ve soğukta çözünür.

·Formik asit/çinko klorür çözeltisinde çözünür.

Selüloztriasetat;

·Soğuk metilenklorürde çözünür.

·% 100’lük asetonda çözünür.

·Buzlu asetik asit içinde çözünür.

·Dimetilformamidde sıcakta çözünür.

·Formik asit/çinkoklorür çözeltisinde çözünür.

·Kaynar, derişik H2SO4 ‘de çözünür.

·Soğuk kloroformda çözünür.

Poliamid (naylon);

·% 80’lik H2SO4 içinde soğukta çözünür.

·Meta kresolde ve fenol içinde oda sıcaklığında çözünür.

·% 85’lik kaynar formik asit içinde çözünür.

·.% 20’lik HCl ile oda sıcaklığında çözünür

·Kaynar %96’lık asetik asitte çözünür

Poliakrilonitril;

·% 70’lik amonyumtiyosiyanürde 10 dakika kaynatılırsa çözünür.

·Dimetilformamid içinde kaynatılırsa çözünür.

Poliüretan, Lycra;

·Konsantre sülfürik asitte soğukta çözünür.

·Kaynar dimetilformamidde çözünür.

·Kaynar formik asitte çözünür.

Cam;

·Çözücülerde çözünmez.

·Hidroflorik asit ile aşındırılır.

Asbest;

·Çözücülerde çözünmez.

Poliolefin (polietilen, polipropilen);

·Kaynama derecesinde ksilen içinde çözünür.

Polivinilklorür;

·Tetrahidrofuran içinde çözünür.

·Kaynar dimetilformamid ile çözünür [2].

Liflerin morfolojilerindeki ve kimyasal yapılarındaki farklılıklar nedeniyle çeşitli çözücülerdeki çözünürlülüklerinin farklı olduğunu bir önceki kısımda inceledik. Çözünürlük özelliğinden faydalanılarak lif cinsleri çözünürlük testiyle tespit edilir. Aşağıda tekstil maddelerinin çözünürlüğüne göre tanınması üç ana grup şeklinde belirtilmiştir.


A.
Doğal ve Rejenere Liflerin Birbirinden Ayrılması

Tablo 9 : Doğal ve rejenere liflerin birbirinden ayrılması [11]...

Tablonun sonunda görüldüğü üzere yün, rejenere protein lifleri ve viskon ile bakır ipeği liflerini buradaki yöntemle tam olarak ayırt edememekteyiz. Uyguladığımız bu yöntemlerin sonunda aşağıda verilen iki işlemde yapılırsa bu lifleri birbirinden tam olarak ayırt etmek mümkün olacaktır.

Yün, Rejenere Protein Liflerinin Birbirinden Ayrılması :

Deney numunesine formaldehit testi uygulanarak rejenere protein lifi ile yün lifinin ayrılması sağlanabilir. Numune 1 g/l ’lik sodyum karbonat çözeltisiyle 2 dakika 60°C ‘de yıkandıktan sonra kurutulur. Yıkanmış numune 3 dakika 0.1 N HCl ile kaynatılır. Kaynatılan çözelti soğutularak çözeltinin 1 ml’sine 3 ml derişik sülfürik asit ve 1 ml (% 0.2’lik) kromotropik asit çözeltisi damlatılır. Renk koyu kırmızı menekşe rengi ise rejenere protein lifi eğer renklenme olmazsa numune yün lifidir.

Viskon, Bakır İpeği Liflerinin Birbirinden Ayrılması :

Viskon ve bakır ipeğini ayırt etmek için numuneye zart çözeltisiyle boyama işlemi uygulanır. Zart çözeltisi: 2 g/l sirius Blau B ve 2 g/l Eosin boya çözeltilerinin eşit miktarda karıştırılmasından elde edilir. Numune 60°C ’de 5 dakika boyanır. Numune pembe renge boyanırsa viskon, mavi viyole renge boyanırsa bakır ipeğidir [11].

B – Sentetik Liflerin Birbirinden Ayrılması

Tablo 10 : Sentetik liflerin birbirinden ayrılması [11]...


C – Bilinmeyen Lif Analizi

Tablo 11 : Bilinmeyen Lif Analizi...[11]



Basit Elyaf Tanıma Testleri

Ne olduğunu saptamak istediğimiz örneğin, hangi elyaflar olabileceğini biliyorsak, testler daha basite indirgenebilir.

Klorçinkoiyot Testi : Sentetik liflerin klorçinkoiyot çözeltisindeki tutumları aşağıda tablo 12 ’de verilmiştir.

66 gr susuz çinkoklorürün 34 ml su içerisinde çözülmesi ile hazırlanan çözeltiye, 6 gr potasyumiyodür ve doyuncaya kadar iyot ilave edilir. çözelti ışığa hassastır, kahverengi şişelerde saklanmalıdır. Bu çözeltiden mikroskopta lif üzerine birkaç damla damlatılır. Gerekirse kabarcık çıkmayacak şekilde hafifçe ısıtılır. Lifin aldığı renk ve çözünme durumu incelenir.

Tablo 12 : Çeşitli elyafların klorçinkoiyot çözeltisine karşı tutumları [2]...

 

Elyaf

Klorçinkoiyot çözeltisine karşı tutumu

Pamuk, keten

Mor-mavi bir renk alır.

Rejenere selüloz

Koyu mavi renk alır, lif şişer

Yün, ipek

Boyanmadan kalır.

Asetat

Sarı bir renk oluşturur, sonra çözünür.

Alginat

Soluk sarıya boyanır

Kazein

Soluk sarıya boyanır

Poliakrilonitril

Çözünür fakat renk oluşmaz

Poliamid

Çözünmez, fakat şişer. Sarı renk oluşmaz.

Poliester

Boyanmaz ve çözünmez.

Polivinilklorür

Boyanmaz ve çözünmez.

Polipropilen

Değişiklik olmaz

Polivinil asetat

Maviye boyanır.

 


Aseton Testi :
Asetat ve triasetat elyafı % 100’lük asetonda çözünür. Bununla beraber, sadece asetat % 80’lik asetonda tamamen çözünür. Eğer işaret parmağının ucu asetonla ıslatılır ve birkaç asetat yada triasetat elyafı baş parmak ile işaret parmağı arasında sıkılırsa, iki parmağın birbirine bastırdığı yerdeki elyaf çözünecektir.

Elyafların sıkıştırılması, parmakların ıslatılmasından sonra hemen gerçekleştirilmelidir. Çünkü; aseton uçucudur ve çabuk kurur. Aseton, aynı zamanda alev alıcı olduğundan ateşten uzak tutulmalıdır.

Asetat ile karıştırılmış kumaşlardaki elyaf yüzdesi, kumaşı aseton testinden önce ve sonra tartmak yoluyla bulunabilir. Karışımdaki elyaflardan diğerlerinin, asetonda çözünmediği varsayılarak, kumaşın birkaç dakika asetonla doyurulması asetat elyafını çözerek, diğer elyafları bırakacaktır. Bu işlem aynı zamanda, triasetat karışımı kumaşlara da uygulanır [2].

03.03. Kantitatif Elyaf Analizleri

Elyaflar; maliyet, kullanışlılık, estetik ve değişik efektler eldesi amacı ile karışım

halinde kullanılırlar. Yaygın olarak kullanılan bazı karışımlar;

-% 67 pamuk, % 33 poliester

-% 50 pamuk, % 50 poliester

-% 90 pamuk, % 10 lycra

-% 35 pamuk, % 65 poliester

-% 75 pamuk, % 25 viskon

-% 60 pamuk, % 40 viskon

-% 65 poliester, % 35 viskon

-% 70 poliester, % 30 viskon

-% 50 poliester, % 50 yün

-% 50 poliester, % 50 akrilik

-% 70 yün, % 30 poliamid

-% 80 poliamid, % 20 elastan vb. ‘dir.

Elyaf karışımlarından yapılan tekstillerin önemli bir yer tutması nedeniyle, gerek üretilecek kumaş numunesindeki elyaf tayini, gerekse terbiye özelliklerinin saptanması açısından elyaf karışımlarında kantitatif ve kalitatif analizlerin bilinmesi gerekmektedir.

Kantitatif elyaf analizlerinin esası; liflerden birini çözen, diğerini çözmeyen bir çözücü ile muameleye dayanmaktadır. Lif karışımından belirli bir miktar örnek alınıp, bu şekilde çözüldükten sonra, çözülmeyen kısmı tartılarak %’si hesaplanır. Burada, kullanılan çözücünün diğer elyafı da bir miktar çözebileceği dikkate alınarak düzeltme faktörünün de dikkate alınması gerekir.

Kantitatif Analizlerde Dikkate Alınacak Diğer Konular :

·Elyaftaki ticari nem yüzdesi

·Malzemede bulunabilecek nişasta yada apre maddelerinin iyi bir şekilde uzaklaştırılması

·Malzemeye uygun yöntem seçilmesi

·Örneğin değişmez tartıma kadar kurutulup soğutulması, hassas bir şekilde tartılması

·Kantitatif analiz için örneğin çeşitli yerlerden alınması

·Örneğin olabildiğince parçalandıktan sonra çözme işlemine geçilmesi

·Karışımın hangi liflerden oluştuğunun bilinmesi gerekir.

Yabancı maddelerin uzaklaştırılması için, örnek petrol eterle 1 saat soksilette

ekstrakte edilir. Deney öncesi 105 + 3°C ‘de 4 saat kurutulur, desikatörde 2 saat soğutulur ve 0.001 g hassasiyetli bir terazide mutlak kuru olarak tartılır. Deney sonrası aynı şekilde kurutma ve soğutma yapılır [2].

Bileşenleri kalitatif analiz yöntemleri ile kesin olarak belirlenmiş bir lif karışımında her bir lifin hangi oranda bulunduğunu tespit etmek için yapılan analiz işlemlerine kantitatif analiz yöntemleri denir [1].

Kantitatif elyaf analizlerinde uygulanacak yöntemlerden bazıları detaylı olarak aşağıda verilmiştir.


03.03.01. Sülfürik Asit Yöntemi

Prensip : Elyaf numunesi 50 + 5°C ‘de % 75’lik sülfürik asit çözeltisi ile muamele edilir. Burada; pamuk, keten, tabii ipek, rejenere selüloz elyafları, asetat ve poliamid gibi elyaflar çözünür. Poliester ve yün çözünmeden kalır.

Kullanım Alanı :

·Pamuk, viskoz veya bakır ipeğinin, poliester veya yün ile karışımı

·Tabii ipeğin, yün veya poliester ile karışımı

·2.5 asetat veya triasetat elyafının; poliester veya yün ile yaptığı karışımlar

·Poliamid elyafının; poliester veya yün ile yaptığı karışımlar için uygulanır.

Pamuk, viskoz veya bakır ipeğinin, yün ile olan karışımları için normal olarak KOH

metodu uygulanır. Ancak % 10 veya daha düşük yün miktarları için H2SO4 metodu daha iyi sonuç verir.

Kullanılan Kimyasallar

·% 75’lik H2SO4 ; 320 ml saf su içine sürekli karıştırılarak ve soğutularak 680 ml konsantre H2SO4 ilave edilir. Çözelti soğutulduktan sonra yoğunluğu d = 1.67 g/cm³ civarında olmalıdır.

·% 3.5’luk amonyak; 14 ml % 25’lik amonyağın 86 ml saf su ile karıştırılması ile elde edilir.

Uygulama

·0.5-2 g kadar numune önceki kısımda anlatıldığı gibi alınır.

·Tartılmış numune 250 ml’lik erlen içinde, numunenin her 1 gramı için 100 ml % 75’lik H2SO4 eklenerek 50 + 5°C ‘de muamele edilir. bu işlem erlenin ağzı kapatılarak ve 10 dakikada bir çalkalanmak suretiyle 0.5 saat devem eder.

·İşlem bitince G2 cam filtreden süzülür.

·100 ml % 75’lik H2SO4 ile yıkanır, arkasından yeterince saf su ile yıkanır.

·Bundan sonra % 3.5’lik NH3 çözeltisi ile yıkanır ve en sonunda tekrar saf su ile yıkanır. Yıkama suyu nötr reaksiyonlu olmalıdır.

·Süzgeç üzerindeki elyaf kitlesi daha önce bahsedildiği gibi kurutulur, soğutulur ve mutlak kuru olarak tartılır.

·Miktar ve % hesaplaması yapılır.

Çözünmeyen elyafların ağırlık kaybı için düzeltme faktörleri :

Poliester için; d = 1.00

Yün için; d = 0.97


03.03.02. Formik Asit/Çinkoklorür Yöntemi

Prensip : Elyaf numunesi 40°C ‘de, formik asit/çinkoklorür çözeltisi ile muamele edilir. Burada; viskoz, bakır ipeği, asetat, poliamid ve serisini alınmış ipek çözünür. Pamuk, yün, poliester, rejenere protein elyafları ve polivinilklorür çözünmez.

Kullanım alanı :

·Viskoz veya bakır ipeğinin pamuk ile karışımları

·Viskoz veya bakır ipeğinin, poliester, yün, rejenere protein elyafları veya polivinilklorür ile yaptığı karışımlar

·2.5 asetat veya triasetat elyaflarının, pamuk, yün, rejenere protein elyafları, polivinilklorür veya poliester ile yaptığı karışımlar için kullanılır.

Kullanılan maddeler : Formik asit/çinkoklorür çözeltisi, 20 g susuz ZnCl2 ile 80 g % 85’lik formik asiti karıştırmak suretiyle hazırlanır.

Uygulama :

·0.5-2 g kadar numune hazırlanır.

·Tartılan numune 250 ml’lik erlene alınır ve üzerine her bir gram numune için 100 ml formik asit/çinkoklorür çözeltisi ilave edilir. bu çözelti önceden 40°C ‘ye ısıtılmış olmalıdır.

·Erlenin ağzı kapatılarak bir etüv içinde veya su banyosu üzerinde 40°C ‘de 2.5 saat bekletilir. Bu süre içinde her 30 dakikada bir defa kuvvetlice çalkalanır.

·Bu sürenin bitiminde G2 cam filtreden süzülür, iki defa 20’şer ml’lik formik asit/çinkoklorür çözeltisi ile arkasından 1 litre saf su ile yıkanır.

·Filtre üzerindeki çözünmeyen elyaf kitlesi tartım kabına alınır. Hassas olarak tartılarak mutlak kuru ağırlığı tespit edilir.

Çözünmeyen elyafların ağırlık kaybı için düzeltme faktörleri :

Pamuk (elyaf biraz ağırlaşır) için; d = 0.96

Yün ve rejenere protein elyafları için; d = 0.98

Polivinilklorür ve poliester için; d = 1.00

03.03.03. Potasyum Hidroksit Yöntemi

Prensip : Elyaf numunesi % 2’lik KOH çözeltisi ile kaynatılır. Burada yün ve tabii ipek çözünür, diğer elyaflar artık olarak kalır.

Uygulandığı yerler : Yün veya tabii ipeğin, pamuk, viskoz, bakır ipeği, poliamid, poliakrilonitril veya poliester ile olan karışımlarının analizinde kullanılır. Ancak; bu yöntemde viskoz ve bakır ipeğinin hasarsız olmasına dikkat edilmelidir. Aksi halde, bir kısım selüloz çözünerek çözeltiye geçer ve yün veya ipek miktarının gerçek değerden yüksek hesaplanmasına yada bunun tersi olarak rejenere elyaf miktarının daha az hesaplanmasına yol açabilir.

Uygulama :

·2 g kadar numune temizlenir ve hazırlanma şartlarına göre hazırlanır.

·Numune tartımı mutlak kuru olarak yapılır.

·Numune 250 ml’lik bir damıtma balonuna alınır ve üzerine 100 ml % 2’lik KOH çözeltisi ilave edilir. Geri soğutucu tertibatı takılarak 15 dakika kaynatılır. balon içine birkaç tane kaynama taşı atılmalıdır.

·Bu süre sonunda balon içeriği, G2 filtreli cam krözede süzülür. Süzgeç üzerindeki artık önce sıcak saf su ile, sonra % 1’lik asetik asit çözeltisi ile ve en son soğuk saf su ile yıkanır. Herhangi bir lif kaybı veya uçuntuyu önlemek için önce boş krözenin tartımı alınır. Filtrasyondan ve yıkamadan sonra örnek alınırken yapıldığı gibi kurutulup soğutulur ve tartılır. Aradaki fark geriye kalan kısmı verir.

·Filtre üzerindeki elyaf kitlesi elyaf analiz numunesinin hazırlanmasında tarif edildiği gibi kurutulur ve tartılır.

Hesaplama :

Elyaf yüzdeleri daha önce bahsedildiği gibi hesaplanır.

Pamuk, viskoz ve bakır ipeği için düzeltme faktörü; d = 1.03

Poliakrilonitril ve poliamid elyafları için düzeltme faktörü; d = 1.00

Poliester elyafı için düzeltme faktörü; d = 1.02


Hesaplama örneği :

Tabii ipek ve viskon karışımı örnek analiz edilmiştir. Mutlak kuru olarak tartım 2.022 g olsun. Çözünmeyen artık kısım da mutlak kuru olarak 0.994 g olsun.

Düzeltilmiş artık miktarı (viskon):

0.994 x 1.03 = 1.024 g

Çözünen kısmın ağırlığı (ipek):

2.022 – 1.024 = 0.998 g

Viskonun karışımdaki yüzdesi:

1.024 x 100

= -------------------------- = % 50.64

2.022

Tabii ipeğin karışımdaki yüzdesi:

0.998 x 100

= --------------------------- = % 49.36

2.022

Normal ortam kuruluğunda % hesaplaması:

Bakır ipeği için nem faktörü, f = 1.12

Tabii ipek için nem faktörü, f = 1.09

Bakır ipeği miktarı: 1.024 x 1.12 = 1.1468 g

Tabii ipek miktarı: 0.998 x 1.09 = 1.0878 g

Toplam elyaf ağırlığı = 2.2346 g

1.1468 x 100

Bakır ipeği yüzdesi : ---------------------- = % 51.32

2.2346

1.0878 x 100

Tabii ipek yüzdesi : ---------------------- = % 48.68

2.2346

03.03.04. Hipoklorit Yöntemi

Prensip : Numune oda sıcaklığında 1 N sodyumhipoklorit çözeltisi ile muamele edilir. karışımda bulunan yün, tabii ipek ve rejenere protein elyafları çözünür.

Kullanım alanı : Yün, tabii ipek veya rejenere protein elyaflarının; pamuk, viskoz, bakır ipeği, polivinilklorür, poliamid, poliakrilonitril veya poliester ile yaptığı karışımlarda uygulanır.

Kullanılan kimyasallar

·35.2 + 2 g/l aktif klor

·ayrıca 5 g/l sodyumhidroksit içeren sodyumhipoklorit çözeltisi. Bu çözelti serin ve karanlık bir yerde muhafaza edilmelidir.

Uygulama

·0.5-2 g arasında bir numune alınarak hazırlanır.

·Tartılan numune 250 ml’lik erlene koyularak, numunenin her bir gramı için 100 ml 1 N sodyumhipoklorit çözeltisi ilave edilir. Sık sık çalkalanarak 30 dakika oda sıcaklığında muamele edilir.

·Daha sonra G2 cam filtreden süzülür.

·Süzgeç üzerinde kalan elyaf artığı destile su ile yıkanır, ardından % 0.5’lik asetik asit çözeltisi ile ve en son destile su ile yıkanır.

·Süzgeç üzerinden tartım kabına alınan bu elyaf kalıntısı daha önce anlatıldığı gibi kurutulur, soğutulur ve hassas olarak ve mutlak kuru olarak tartılır.

Çözülmeyen elyaflar için düzeltme faktörü :

Kasarlı pamuk, viskoz için; d = 1.01

PVC, PA, PAC ve PES için; d = 1.00


03.03.05. Formik Asit Yöntemi

Prensip : Elyaf numunesi oda sıcaklığında konsantre formik asit ile muamele edilir. Burada poliamid (PA 6, PA 6,6) ve polivinilasetat çözünür. PA 11 ve poliüretan yalnız kaynar konsantre formik asitte çözünür. Diğer elyaflar çözünmeden kalır.

Kullanım alanı : PA 6, PA 6,6 veya polivinilasetat elyaflarının; pamuk, viskoz, bakır ipeği, yün ve poliester ile olan karışımları için uygulanır. Asetat elyaflarının mevcut olduğu karışımlar için bu yöntem uygun değildir. Çünkü; bunlar konsantre formik asitte kısmen çözünürler.

Kullanılan kimyasallar :

·Konsantre formik asit

·% 1.5’luk amonyak (60 ml % 25’lik amonyağın 1 litreye tamamlanması ile elde edilir).

Uygulama :

·0.5-2 g kadar numune alınarak hazırlanır.

·Tartım 250 ml’lik erlene alınarak üzerine, her bir gram numune için 100 ml konsantre formik asit ilave edilir. Erlenin ağzı sıkıca kapatılarak, oda sıcaklığında 15 dakika bekletilir. Bu süre içinde her 5 dakikada bir çalkalanır.

·Daha sonra erlen içeriği G2 cam filtresi üzerine dökülür. Elyaf bakiyesi, taze formik asit ile aynı tarzda iki defa daha muamele edilir ve G2 cam filtresinden süzülür.

·Filtre üzerindeki elyaf bakiyesi sıra ile konsantre formik asit, sıcak saf su, % 1.5’luk NH3 çözeltisi ve soğuk saf su ile yıkanır.

·Bakiye tartım kabına alınır. 105°C ‘de 4 saat kurutulur, soğutulur ve hassas olarak mutlak kuru tartım yapılır.

·Elyaf miktarı ve karışım yüzdeleri daha önce belirtildiği gibi hesaplanır.

·Çözünmeyen elyaflar için düzeltme faktörü; d = 1.00 alınır


03.03.06. Sıcak Formik Asit Yöntemi

Prensip : Elyaf numunesi % 85’lik formik asit ile hafif bir kaynatmaya tabi tutulur. Bu sırada poliamid 11 ve spandex çözünür; pamuk, poliester, yün çözünmez.

Kullanım alanı : Bu yöntem; PA 11 ve spandex (lycra) elyafının diğer liflerle karışımında önem taşır.

Uygulama :

·2 g kadar karışım numune alınır. Makas ile iyice kesilerek ufalanır.

·Temiz bir erlene konur ve üzerine petroleter ilave edilerek arada bir karıştırmak suretiyle 15 dak. muamele edilir.

·Sonra temiz bir G2 cam filtreden süzülür. 4-5 defa 70-80°C ‘lik destile su ile yıkanır.

·G2 cam filtresi ile birlikte etüvde 105°C ‘de 1 saat kurutulup, desikatörde soğutulur.

·Soğutulan bu numune darası alınmış bir saat camı üzerine alınıp, hassas terazide tartılır.

·Tartımdan dara çıkartılıp numune ağırlığı bulunur.

·Bu numune 250 ml’lik behere aktarılır ve üzerine 100 ml % 85’lik formik asit ilave edilir. Saat camı üzeride formik asit ile beher içerisine iyice yıkanır.

·Hafif bir kaynatma şeklinde 1 saat kaynar sıcaklıkta tutulur.

·Biraz soğuduktan sonra darası alınmış G2 cam filtreden süzülür. Kaynar sıcaklıktaki formik asit ile erlenin içi iyice yıkanır.

·Filtrasyon bittikten sonra G2 cam filtrenin üzerinde kalan elyaflar % 1.5’luk amonyak ile iyice yıkanır. Sonra, destile su ile yıkanır.

·G2 cam filtresi etüvde 105°C ‘de 1 saat kurutulup, desikatörde soğutulur.

·Desikatörden çıkartılıp hemen tartılır.

·Daha sonra tartımdan dara çıkartılır.

·Pamuk için nem faktörü = 1.08

·Lycra için nem faktörü = 1.01


03.03.07. Hidroklorik Asit Yöntemi

Prensip : Elyaf numunesi oda sıcaklığında % 20’lik HCl ile muamele edilir. Burada; PA 6, PA 6.6 ve polivinilasetat, formik asit metodunda olduğu gibi çözünürler. Diğerleri çözünmeden kalır.

Kullanım alanı : PA 6, PA 6.6 ve PVA elyaflarının, pamuk, viskoz, bakır ipeği, yün, tabii ipek, rejenere protein elyafları, poliakrilonitril veya poliester ile olan karışımlarında kullanılır.

Kullanılan maddeler : % 20 ‘lik HCl: 460 ml konsantre HCl, 540 ml saf su ile karıştırılarak elde edilir.

Uygulama :

·0.5-2 g kadar numune daha önce anlatıldığı gibi hazırlanır.

·Tartım 250 ml’lik bir erlene alınarak üzerine, her 1 gram numune için 100 ml % 20 ‘lik HCl ilave edilir.

·Ağzı kapatılan erlen sık sık çalkalanarak 5 dakika bekletilir.

·Bundan sonra çözelti kısmı G2 cam filtresi üzerine dökülür, bakiye elyaf kitlesi önceki miktarın yarısı kadar HCl ile iki defa aynı tarzda muamele edilir.

·Sonra G2 cam filtresinden süzülür ve bakiye filtre üzerinde 1 litre soğuk saf su ile yıkanır.

·Daha önce anlatıldığı gibi son işlemleri yapılarak hesaplama yapılır.

·Çözünmeyen elyaflar için düzeltme faktörü; d = 1.00


03.03.08. Dimetilformamid Yöntemi

Prensip : Elyaf numunesi, 90-100°C ‘de dimetilformamid ile muamele edilir. Burada poliakrilonitril elyafı çözünür, diğerleri kalır.

Kullanım alanı : Poliakrilonitril ve lycra elyaflarının; pamuk, viskon, bakır ipeği, yün, rejenere protein elyafları, poliamid veya poliester ile olan karışımları için uygulanır.

Uygulama :

·0.5-2 g kadar numune daha önce anlatıldığı gibi hazırlanır.

·Tartım 250 ml’lik erlene alınır ve üzerine her 1 gram numune için 100 ml dimetilformamid ilave edilerek 70-90°C ‘de ısıtılır.

·Daha sonra erlenin ağzı kapatılır ve kaynar su banyosu üzerinde 1 saat bekletilir.

·Bu sürenin bitiminde dimetilformamid G2 cam filtresi üzerine dökülür ve bakiye 50 ml taze dimetilformamid ile tekrar 30 dakika kaynar su banyosu üzerinde bekletilir.

·Sonra G2 cam filtreden süzülerek bakiye 1-2 litre sıcak saf su ile yıkanır.

·Bakiye tartım kabına alınır, kurutulur, soğutulur ve mutlak kuru olarak tartılır.

·Elyaf miktarı ve karışım yüzdeleri hesaplanır.

Çözünmeyen elyaflar için düzeltme faktörleri :

Pamuk, viskoz, PA ve PES için; d = 1.00

Yün ve rejenere protein elyafları için; d = 1.01


03.03.09. Bakır / Gliserin / Sodyumhidroksit Yöntemi

Prensip : Elyaf numunesi, oda sıcaklığında bakırsülfat/gliserin/sodyumhidroksit karışımı bir çözelti ile muamele edilir. Burada tabii ipek çözünür.

Kullanım alanı : Tabii ipeğin; pamuk, viskoz, bakır ipeği, yün, rejenere protein elyafları, PVC, PA, PAC ve poliester ile olan karışımları için uygulanır.

Çözelti karışımının hazırlanması :

·10 g kristal CuSO4 100 ml saf suda çözülür.

·Buna 5 g konsantre gliserin ilave edilir.

·Bunun üzerine damla damla ve devamlı karıştırarak seyreltik NaOH çözeltisi ilave edilir.

·Sodyumhidroksit ilavesi ile bakırhidroksit çökeltisi meydana gelir. Bu çökelti tamamen çözününceye kadar sodyumhidroksit damlatmaya devam edilir. Cu(OH)2 çökeltisi çözünerek kaybolduğu anda karışım çözeltisi hazırdır.

Uygulama :

·0.5-2 g kadar elyaf numunesi daha önce belirtildiği gibi hazırlanır.

·Tartım 250 ml’lik erlene alınır ve üzerine, her 1 gram numune için 50 ml karışım çözeltisi ilave edilir. Her 5 veya 10 dakikada bir çalkalanarak 30 dakika bekletilir.

·Serisini alınmış ipek 5 dakikalık süre içinde çözünür, ham ipek ise 10-15 dakika içinde çözünür.

·Bekletme süresi sonunda G2 cam filtreden süzülür, bakiye 50 ml karışım çözeltisi ile yıkanır. Sonra 1 litre soğuk saf su ile yıkanır ve tartım kabına alınır. Bundan sonra kurutulur, soğutulur ve hassas olarak tartılır.

·Elyaf miktarı ve karışım yüzdeleri hesaplanır.

·Bu yöntemde düzeltme faktörü; d = 1.00 olarak alınabilir [2].

03.04. İkili Kumaş Karışımlarında Yüzdelerin Hesaplanması

Karışım yüzdesi hesaplanırken;

·Mutlak kuru materyal

·Havada (ortam şartlarında) kurutulmuş materyal göz önüne alınır.

İkinci durumda, elyafların nem miktarları göz önünde bulundurulmalıdır. Bunun için; mutlak kuru elyaf ağırlığı, nem faktörü ile çarpılmalıdır. Karışımdaki elyafların mutlak kuru durumu ile nem alma durumları arasında önemli bir fark yoksa, sonucu nem faktörü ile çarpmaya gerek yoktur. Tablo 13 ‘de çeşitli lifler için nem alma yüzdeleri ve nem faktörleri verilmiştir.

Elyafların mutlak kuru ağırlığa ulaşması için; 105°C ‘de 4 saat etüvde kurutulup, 2 saat desikatörde soğutularak mutlak kuru sabit tartıma getirilmesi gerekir. Numune etüvden çıktıktan sonra 30 dakika kadar desikatörde tutulur ve tartılarak mutlak kuru ağırlık bulunur.

Tablo 13 : Çeşitli elyafların 20°C sıcaklık ve % 65 nisbi nem ortamında ticari nem yüzdeleri ve nem faktörleri [2]...

 

Elyaf

Nem alma yüzdesi

Nem faktörü

Pamuk (ham ve kasarlı)

8.0

1.08

Pamuk (merserize)

11.0

1.11

Keten (ham)

10.0

1.10

Keten (kasarlı ve flok)

8.5

1.08

Kenevir (ham)

11.0

1.11

Jüt

12.5

1.12

Rami

7.5

1.07

Yün

14.5

1.14

Tabii ipek (ham)

10.5

1.10

Tabii ipek (pişmiş)

9.5

1.09

Viskoz elyafı

13.5

1.13

Modal

12.5

1.12

Bakır ipeği

12.5

1.12

Triasetat

4.0

1.04

Kazein elyafı

14.0

1.14

Alginat elyafı

20.5

1.20

Polivinilklorür

0

1.00

Poliamid

4.0

1.04

Poliakrilonitril

1.0

1.01

Poliester

0.5

1.005

Polietilen

0

1.00

Polipropilen

0

1.00

Poliüretan (lycra)

1.3

1.01

İkinci olanak ise; lif numunesinin 72 saat standart atmosfer koşullarında kondisyonlanmasıdır. Ancak bu, uzun bir yoldur.

Mutlak kuru ve normal kurutulmuş malzemeler için hesaplama şekilleri aşağıda gösterilmiştir.

Mutlak Kuru Ağırlık Üzerinden Hesaplama

Lif karışımı A+B liflerini içersin. Uygulanan yöntemde B lifinin çözündüğünü, A

lifinin ise çözünmeden kaldığını kabul edelim.

Numunenin mutlak kuru ağırlığı : E

Çözünmeyen kısmın mutlak kuru ağırlığı : RA

Çözünmeyen kısım için düzeltme faktörü : dA

RA. dA

% çözünmeyen A elyafı = ---------------------------- x 100

E

E – (RA. dA)

% çözünen B elyafı = ---------------------------- x 100

E

Veya,

% çözünen B kısmı = 100 - % çözünmeyen A kısmı

Normal Kuru Ağırlık Üzerinden Hesaplama

A lifinin nem faktörü fA

B lifinin nem faktörü fB ise;

% çözünmeyen A kısmı;



03. 05. Üçlü Karışımlar İçin Kantitatif Analiz Yöntemleri

Karışımın içerdiği lif cinsleri, önce kalitatif olarak tespit edilir. Deney numunesi mutlak kuru ağırlığa kadar etüvde kurutulur, soğutulur ve tartılır. Daha sonra uygun bir çözücü ile lifler tek tek veya lif çiftleri şeklinde çözülür. Kalıntılar kurutulur, soğutulur tartılır. Uygun formüllerle lif oranları hesaplanır.

Üçlü lif karışımlarına lifler, dört seçenekten biri uygulanarak çözme işlemine tabi tutulur.

 

A. Birinci Seçenek

Prensip : Deney numunesi “ a + b+ c “ liflerinden oluşan bir karışımdır. Çözme işlemi uygulanacak iki deney numunesi alınır. Deney numunelerinin birinde liflerin biri “ a “, diğerinde ise “ b “ lifi çözülerek uzaklaştırılır. Kalıntılar kurutulur soğutulur ve tartılır. Deney numunelerindeki kütle kaybından lif yüzdeleri hesaplanır. En çok uygulanan yöntemdir.

Örneğin : Yün (a) / Poliamid (b) / Pamuk (c) üçlü karışımında;

1.Çözme işleminde; hipoklorit yöntemi uygulanır. Yün (a) çözünür

2.Çözme işleminde; formikasit yöntemi uygulanır. Poliamid (b)

Birinci çözme işlemi verilerinden % yün, ikinci çözme işlemi verilerinden %

poliamid aşağıdaki formüllerde yerine konarak hesaplanır. Yüz sayısından her iki % miktarının toplamı çıkarılırsa pamuk yüzdesi bulunur.

Hesaplamada kullanılan formüller;

( % c ) = 100 – ( % a + % b )

% a = 1. çözme işlemi sırasında deney numunesinden çözülen “ a “ lifinin yüzdesi ( mutlak kuru kütle üzerinden )

% b = 2. çözme işlemi sırasında deney numunesinden çözülen “ b “ lifinin yüzdesi ( mutlak kuru kütle üzerinden)

% c = “ c “ lifinin yüzdesi ( mutlak kuru kütle üzerinden )

m1 = 1. çözme işlemi için kullanılan deney numunesinin kütlesi ( mutlak kuru kütle ) “ g “ cinsinden

m2 = 2. çözme işlemi için kullanılan deney numunesinin kütlesi ( mutlak kuru kütle ) “ g “ cinsinden

r1 = 1. çözme işleminde çözünmeyen kalıntının kuru kütlesi ( mutlak kuru kütle ) “ g “ cinsinden

r2 = 2. çözme işleminde çözünmeyen kalıntının kuru kütlesi ( mutlak kuru kütle ) “ g “ cinsinden

d1 = 1. çözme işleminde çözünmeyen “ b “ lifi için düzeltme faktörü

d2 = 1. çözme işleminde çözünmeyen “ c “ lifi için düzeltme faktörü

d3 = 2. çözme işleminde çözünmeyen “ a “ lifi için düzeltme faktörü

d4 = 2. çözme işleminde çözünmeyen “ c “ lifi için düzeltme faktörü

Mutlak kuru kütle üzerinden lif karışım oranlarının hesaplanması : Liflerin mutlak kuru kütlesi göz önüne alınarak hesaplama yapılır.


B. İkinci Seçenek

Prensip : Çözme işlemi uygulanacak iki ayrı deney numunesi alınır. Deney numunelerinin birinden, lif karışımında bulunan liflerden biri “ a “ diğerinden ise “ a “ ve “ b “ lifleri birlikte çözülerek uzaklaştırılır. Kalıntılar kurutulur, soğutulur ve tartılır. “ a “ lifinin yüzdesi birinci deney numunesinin kütle kaybından, “ c “ lifinin yüzdesi ikinci deney numunesinin kütle kaybından hesaplanır. “ b “ lifinin miktarı ise “ a “ ve “ c “ liflerinin yüzdelerini toplayıp bu sayının yüzde sayısından çıkarılması ile bulunur.

Örnek : İpek (a) / Yün (b) / Poliester (c) üçlü karışımında;

1.Çözme işleminde; sülfürik asit yöntemi uygulanır. İpek (a) çözünür.

2.Çözme ayırma işleminde; potasyum hidroksit yöntemi uygulanır. Yün, ipek (a) çözünür.

İkinci çözme işlemi verilerinden % poliester, birinci çözme işleminden yün hesaplanır.

Her iki yüzde miktarı toplanır. Bu sayı yüz sayısından çıkarılırsa ipek yüzdesi bulunur.


C. Üçüncü Seçenek

Prensip : Çözme işlemi uygulanacak iki ayrı deney numunesi alınır deney numunelerinin birinden, “a” ve “b” lifleri birlikte, diğerinden ise, “b” ve “c” lifleri birlikte çözülerek uzaklaştırılır. Kalıntılar kurutulur, soğutulur ve tartılır. Birinci deney numunesinin kalıntısından “c” lifi, ikinci deney numunesinin kalıntısından “a” lifi yüzdeleri hesaplanır. “a” ve “c” liflerinin yüzdelerini toplayıp, bu sayının yüz sayısından çıkarılması ile “b” lifinin yüzdesi bulunur.

Örnek : Yün (a) / İpek (b) / Pamuk (c) üçlü karışımında;

1.Çözme işleminde; potasyumhidroksit yöntemi uygulanır. Yün (a), ipek (b) çözünür

2.Çözme işleminde; sülfürikasit yöntemi uygulanır. İpek (b), pamuk (c) çözünür.

Birinci çözme işlemi verilerinden pamuk yüzdesi ikinci çözme işleminden yün yüzdesi

hesaplanır. Her iki lifin yüzde miktarı toplanır. Hesaplanan sayı yüz sayısından çıkarılırsa ipek yüzdesi bulunur.


D. Dördüncü Seçenek

Prensip : Çözme işlemi uygulanacak tek bir deney numunesi alınır. Deney numunesinden önce liflerden biri çözülerek uzaklaştırılır. Kalıntı kurutulur, soğutulur ve tartılır. Buradan çözünen birinci lifin yüzdesi hesaplanır. Kalıntıda bulunan diğer iki liften biri daha çözülerek ayrılır. Kalıntı kurutulur, soğutulur ve tartılır. Bu lifin yüzdesi hesaplanır. Her iki lifin yüzde miktarı toplanır. Hesaplanan sayı yüz sayısından çıkarılırsa üçüncü lifin yüzdesi bulunur.

Örnek : 2.5 asetat (a) / Yün (b) / Pamuk (c) üçlü lif karışımında;

1.Çözme işleminde; aseton yöntemi uygulanır. 2.5 asetat çözünür

2.Çözme işleminde; potasyum hidroksit yöntemi uygulanır. Yün çözünür.

İkinci çözme işleminden pamuk yüzdesi, birinci çözme işleminden yün yüzdesi

hesaplanır. Her iki lifin yüzde miktarları toplanır. Hesaplanan sayı yüz sayısından çıkarılırsa 2.5 asetat yüzdesi bulunur [1].


Tablo 14 :
Üçlü karışımların kantitatif kimyasal analizlerine göre bazı örnekler [1]...

 

Karışımdaki lifler

Seçenek

Yöntemler

Yün

Pamuk

Rejenere selüloz

1

Formikasit/çinkoklorür

Ç : Rejenere selüloz

K : Yün, pamuk

Hipoklorit

Ç : Yün

K : Pamuk, rejenere selüloz

Yün

Pamuk

Poliamid

1

Formikasit veya HCl

Ç : Poliamid

K : Yün, pamuk

Potasyum hidroksit

Ç : Yün

K : Pamuk, rejenere selüloz

Yün

İpek

Poliester

2

Sülfürik asit

Ç : İpek

K : Yün, poliester

Hipoklorit

Ç : Yün, ipek

K : Poliester

Yün

İpek

Pamuk

3

Potasyum hidroksit

Ç : Yün, ipek

K : Pamuk

Sülfürik asit

Ç : İpek, pamuk

K : Yün

Yün

Pamuk

Polivinilklorür

4

Karbonsülfür/Aseton

Ç : Polivinilklorür

K : Yün, pamuk

Hipoklorit

Ç : Yün

K : Pamuk

Yün

Pamuk

Triasetat

4

Metilenklorür

Ç : Triasetat

K : Yün, pamuk

Potasyum hidroksit

Ç : Yün

K : Pamuk


03.06. Elyaf Ve Kumaş Üzerindeki Yabancı Maddelerin Analizi

Tekstil malzemesi üzerinde bulunan maddeler;

·Yağ, vaks, mum vb.

·Haşıl maddesi

·Boyarmadde

·Apre maddesi

·Asit ve baz artıkları

·Oksidasyon maddesi artıkları

·Çeşitli metaller olabilmektedir.

Bunlardan başka; işlem, depolama veya nakliye esnasında dış etkenlerle

kirlenmeler de olabilmektedir. Yukarıda belirtilen maddelerden bazılarına iler ki bölümlerde de değineceğimiz için bu kısımda daha ziyade asit ve baz durumlarını ve metal analizlerini kısaca incelemeye çalışacağız.

Elyaf üzerindeki yabancı maddelerin tespitindeki temel prensipler :

·Yağ, vaks ve parafin gibi maddeler organik çözücülerde çözündürülürler.

·Asit, alkali ve tuzlar destile su ile çözülür. Suda çözünmeyen tuzlar tuz asidi veya nitrik asit ile muamele edilerek çözülür. Elde edilen çözelti mümkün olduğu kadar konsantre hale getirilir ve bilinen yöntemlerle yabancı maddenin varlığı tayin edilir.

·Yukarıdaki yöntemlerle çözeltiye geçmeyen maddelerin varlığını tespit edebilmek için, elyaf numunesi yakılarak kül haline getirilir. Bu kül içinde yabancı madde tayini yapılır. Bu yöntemde aranacak maddenin yanma esnasında buhar haline gelme özelliği olmamalıdır. Bu tür maddeler mevcut ise; yakma işlemi kuru değil, sülfürik asit ile yaş olarak yapılır [2].

Yabancı madde analizlerine ayrıntılı olarak geçmeden önce konunun özeti

sayılabilecek spot testler aşağıda tablo 15 ‘de görülmektedir. Bu testler çok kısa süreli oldukları için yabancı madde analizlerinde oldukça büyük kolaylıklar sağlamaktadırlar.


Tablo 15 :
Çeşitli yabancı maddeler için yapılan spot analiz testleri [2]...

 

Aranılan Madde

İndikatör

Reaksiyon

Alüminyum

Alüminon ve amonyum asetat

Kırmızı renk

Amonyum iyonu

Sodyumhidroksit ve sıcaklık

Amonyum kokusu

Azot

Demir sülfat + demir klorür

Koyu mavi renk

Bakır

HCl ve amonyak

Koyu mavi renk

Baryum

Asetik asit ve potasyumbikarbonat

Sarı çökelek

Bromür

Gümüş nitrat ve nitrik asit

Sarı çökelek

Çinko

1 damla kobaltnitrat + ısıtma

Yeşil renk

Demir

HCl ve potasyumtiyosiyanat

HCl ve sıcaklık

Koyu kırmızı renk

Sarı renk

Formaldehit

Kromotrop asit ve sülfürik asit

Erguvan renk

Fosfat iyonu

Amonyum molibdat

Mavi renk

Fosfor

Nitrik asit ve amonyum molibdat

Sarı renk

Kalay

HCl, çinko ve alev

Parlak mavi renk

Kalsiyum

HCl ve sodyum asetat

Beyaz çökelek

Klorür iyonu

Gümüş nitrat ve nitrik asit

Beyaz-gri çökelek

Kobalt

HCl ve rodanür

Mavi çökelek

Krom

Soda/potasyumnitrat

Sarı renk

Kükürt

Sodyumnitroferri siyanür

Kırmızı violet renk

Magnezyum

Sodyumhidroksit

Mavi çökelek

Mangan

Sülfürik asit

Kırmızı mor renk

Melamin formaldehit

Derişik hipoklorit

Potasyumferrosiyanür

Sarı-kahve renk

Çökelti

Metilol etilen

HCl ve demir klorür

Koyu kırmızı kahverengi

Metilol melamin

HCl ve demir klorür

Açık pembe renk

Metilol üre

HCl ve demir klorür

Uçuk kahverengi renk

Nişasta

İyot/potasyum iyodür

Mavi-mor renk

Nitrat iyonu

Demir sülfat ve sülfürik asit

Kahverengi halka oluşur

Polivinilasetat

İyot/potasyumiyodür

Kırmızı-kahverengi renk

Polivinilalkol

İyot/potasyumiyodür ve borik asit

Erguvan renk

Proteinler

Potasyumhidroksit, ısıtma, bakırsülfat

Mor renk

CMC

Uranyl nitrat

Sarı çökelek

Sülfat iyonu

Baryumklorür ve HCl

Beyaz çökelek

Tioüre

HCl, bakırsülfat, sıcaklık, soğutma

Açık yeşil bulanıklık

Üre

Metanolde p. dimetilaminobenzaldehit ve HCl

Sarı renk

Üre-formaldehit reçinesi

HCl, sodyumhidroksit, sodyumhipoklorit

Gaz kabarcıkları

Zirkonyum

Alkolde alizarin

Kırmızı-kırmızı mor çökelek


03.07. Elyaf ve Kumaş Üzerindeki Yağ Miktarının Analizi

Kumaş üzerindeki yağın teşhis edilmesi; yağda çözünen boyarmaddelerin

kullanılması ile gerçekleştirilebilir. BASF firmasının Sudan Rot 7B boyarmaddesi bu tip boyarmaddelere bir örnek olup; uygulama aşağıdaki gibidir.

·0.5 g Sudan Rot 7B 10 ml metilalkol ile 3 dak. karıştırılarak pasta haline getirilir.

·Üzerine 1 litre 40°C ‘deki su ve 10 ml konsantre HCl ilave edilir. Filtre edilmez.

·Kumaş 10 dak. 40°C ‘deki boya dispersiyonu içinde tutulur.

·Devamlı su akımı altında 3 dak. iyice yıkanır.

·100-120°C ‘de, 3 dak. kurutulur[2].

Bu uygulama sonucunda eğer yağ lekeleri varsa; kırmızıya boyanır. Bu boyanma sonucunda da biz incelediğimiz numunede yabancı madde olarak yağ olup olmadığını anlamış oluruz.

03.08. Pamuk Elyafında Şeker Tayini

Elyafın yapışkan olması, üretim problemlerine neden olur. Pamuğun yapışkan

olmasının sebeplerinden biri elyafta şeker olmasıdır. Şeker nemli ortamda su çekerek yapışkanlığa neden olur. Şeker yanında; sıvı ve katı yağlarda elyafta yapışkanlığa neden olur.

Elyaf üzerindeki şeker bal çiği olarak bilinir. Bunun başlıca nedeni; böceklerdir. Bir balya normalin üzerinde bal çiği içeren pamuk, bütün işletmeyi durdurabilir. Bu nedenle; satın alınan pamukluda şeker tayini yapılması gerekir.

Analiz :

Pamuk elyafında şeker tayini, elyafın bakırsitrat kompleks çözeltisi (Benedict çözeltisi) ile kaynatılması ile yapılır.

Bu reaksiyonda; şekerin indirgen etkisi ile çözeltideki +2 değerlikli bakır, +1 değerliğe indirgenerek çözeltinin rengi maviden kırmızıya döner. Bunun sebebi; kırmızı renkteki bakır-1-oksitin çökelmesidir.

 


Benedict çözeltisinin hazırlanması :

·17.3 g bakırsülfat kristali 100 ml destile suda çözülür.

·Aynı zamanda; ayrı bir kapta 117 g susuz soda ile 173 g sodyumsitrat, 700 ml destile suda ısıtılarak çözülür. Soğutulduktan sonra her iki çözelti birbirine karıştırılarak balonjojede 1 litreye tamamlanır.


Uygulama :

1 g pamuk 100 ml’lik erlene alınır ve üzerine 20 ml saf su ve 10 ml Benedict çözeltisi ilave edilir. Bunun içine birkaç tane kaynama taşı atılarak, 5 dakika kadar kaynar su banyosunda tutulur.

Bu süre sonunda çözeltinin rengine bakılarak karar verilir:

Mavi renk : şeker yok

Yeşil renk : çok az miktarda şeker mevcut

Sarı renk : orta miktarda şeker mevcut

Oranjdan kırmızıya : çok miktarda şeker mevcut

Kıyaslama deneyi yapılması gerektiğinde, şeker miktarı belli çözelti kullanılması tavsiye edilir. Ancak evde kullanılan şekerin Benedict çözeltisini indirgeme özelliği olmadığı için, şeker çözeltisinin önce HCl ile muamele edilerek indirgeme özelliği kazandırılması gerekmektedir [2].


03.09. Tekstil Malzemesi Üzerindeki Asit ve Baz Artıklarının Tespiti

Asit ve baz artıklarının tespiti; tekstil malzemesi üzerindeki indikatör kağıdı,

indikatör çözeltisi veya değme elektrotları ile yapılabilir.

İndikatör kağıdı ile ölçüm :

·Hafif nemlendirilmiş turnusol kağıdı tekstil malzemesi arasına konur ve üzerine bir ağırlık konularak 5 dak. bekletilir.

·Daha sonra turnusol kağıdı alınır ve renkteki değişme izlenir.

Bu yöntemin avantajı; kolay, çabuk ve ucuz olmasıdır. Dezavantajı ise; her zaman aynı değerlerin alınamaması ve hassasiyettir. İndikatör kağıdı 0.3 pH değeri hassasiyetinde olduğu için ölçümler arasında sapmalar olur.

Ayrıca; tamponlanmış çözeltilerin ölçülmesinde hassas değildir. Elyaf cinsine göre emme yeteneklerinin farklı olması nedeniyle, indikatör kağıdının eşit derecede nemlendirilmesi her zaman mümkün değildir.


İndikatör çözeltisi ile ölçüm :

Üniversal indikatör ile bir diğer yöntemde; numunenin üç ayrı yerine 4’er damla üniversal indikatör çözeltisi damlatılır. Sonuç; üniversal indikatörün değişim rengine göre değerlendirilir.

Örneğin; malzeme üzerine fenolftalein/alkol indikatörü damlatılıp renk gözlendiğinde;

Renksiz; nötr-asit

Ortası renksiz, kenarlar kırmızı; hafif alkali

Morumsu kırmızı; belirgin alkali olduğunu belirtir.

Kontakt (değme) elektrotları ile pH ölçümü :

Özel değme elektrotları kullanılarak pH metre ile de ölçüm yapılabilir. Bu elektrot, tabanı yassılaştırılmış bir cam elektrottur. Elektrot, ıslatılmış numuneye temas ettirilir ve materyalin pH değeri ölçülür.

Bu yöntemle elde edilen pH değerlerinin doğruluk derecesi, standart ölçüm yöntemine daha yakındır. Sapma; elyafın emicilik yeteneğindeki farklılıktan kaynaklanır.

03.10. Elyafta ve Kumaşta Metal Analizleri

Tekstil hammaddeleri, ara ürünleri yada tekstil mamulleri üzerinde zaman zaman

metal analizi gerekebilir. Örneğin; prosesler sırasında katalitik bir zarar oluşup oluşmadığı araştırılabilir.

Bu bölümde; tekstil mamulleri üzerinde aşağıda verilen bazı metallerin analiz yöntemlerine değinilmiştir.

·Alüminyum

·Bakır

·Çinko

·Demir

·Krom

·Kurşun

·Nikel

·Titan

·Zirkonyum


Elyafta Alüminyum Analizi :

Su geçirmezlik maddelerinde, yün ve ipeğin boyanmasında kullanılan belirli renklerde (özellikle kırmızı) mordant olarak bulunur. Elyafta alüminyum analizi; Eriochrome Cyanine R yöntemi ile yapılabilir. Uygulaması aşağıdaki gibidir.

·Çözelti, 0.1 g madde 100 ml suda çözülerek hazırlanır.

·Test çözeltisine Congo Red (kongo kırmızısı) ile asidik sonuç vermeyinceye kadar amonyum asetat ilave edilir.

·Daha sonra bu çözeltiye bir damla reaktif damlatılır ve kaynatılır.

·Alüminyum parlak kırmızı renk verir.


Elyafta Bakır Analizi
:

Bazı bakır kompleks boyalarında, ard işlem görmüş direkt boyalarla boyanmış numunelerde, anilin siyahının oksitlenmesinde, mikroorganizmalara dayanıklılık aprelerinde bulunur. Elyafta bakır analizini Rubeanik Asit yöntemi ile gerçekleştirebiliriz. Uygulaması aşağıdaki gibidir.

·Bir damla test çözeltisi filtre kağıdı üzerine damlatılır.

·Bunun üzerine bir damla rubeanik asidin alkoldeki % 1’lik çözeltisinden ilave edilir ve filtre kağıdı amonyak üzerinde tutulur.

·Bakır, koyu yeşil veya siyah renk ile kendini gösterir.


Elyafta Çinko Analizi :

Elyafta çinko analizi Rinmann yeşili yöntemiyle yapılabilir. Bu yöntemin uygulaması aşağıdaki gibidir.

·Numune külü bir porselen kroze içinde veya magnezyum olduğunda bir damla % 0.1’lik kobaltnitrat çözeltisi ile kızdırılır.

·Çinko mevcut ise; yeşil renk meydana gelir.

·Bu deneyde, kobaltnitrat çözeltisinin bir damladan fazla olmamasına dikkat

·edilmelidir. Aksi halde, kobaltoksit teşekkülü dolayısıyla meydana gelen siyah renk, yeşil rengi kapatır.


Elyafta Demir Analizi :

Demir tekstil materyallerinde genellikle hata olarak bulunur. Demir iyonları H2O2 ‘nin parçalanmasını sağlayarak elyaf hasarına neden oldukları için, ortamda eser miktarda dahi bulunmamalıdır. Bu analizi Potasyumferrosiyanür yöntemi ile yapabiliriz. Bu yöntemin uygulaması aşağıdaki gibidir.

·Kumaş üzerine 1 damla HCl damlatılır.

·Bunun üzerine 1 damla % 5’lik potasyumferrosiyanür ilave edilir.

·Koyu mavi renk demiri gösterir.


Elyafta Krom Analizi :

Tekstil materyallerinde krom; boya banyosuna ilave edilmesi, mordant olarak boyarmadde içinde mevcut oluşu, direkt boyaların ard işlemlerinde veya oksidasyonda katalizör olarak kullanılışı nedeniyle bulunur. Elyafta krom analizini benzidin yöntemi ile yapmak mümkündür. Bu yöntemin uygulaması aşağıdaki gibidir.

·Potasyum klorat içerisinde eritilmiş olan numuneye su ilave edilip karıştırılır.

·Bir damla filtre kağıdına damlatılır.

·Üzerine bir damla benzidin (10.05 g benzidin veya hidro klorür 10 ml asetik asitte çözülüp 100 g ’a tamamlanır) ilave edilir.

·Mavi renk kromu gösterir.


Elyafta Kurşun Analizi :

·Numune külü seyreltik nitrik asitte çözülür, çözünmeyen kısım süzülür.

·Süzüntüye bir miktar katı sodyumasetat ve potasyumbikromat çözeltisi ilave edilir.

·Sarı çökelti meydana gelirse; kurşun, baryum veya civakromat olabilir.

·Çökelti sodyumhidroksit ve amonyaklı tartarik asitte çözünürse kurşunkromattır. Çünkü, diğerleri çözünmez.


Elyafta Nikel Analizi :

Normal çalışmalarda karşılaşılmaz. Ancak, bazı sık kullanılmayan baskı renklerinde bulunur. Bu analizi dimetilglioksim yöntemi ile yapabiliriz. Uygulaması aşağıdaki gibidir.

·Bir damla test çözeltisi filtre kağıdına damlatılır.

·Üzerine bir damla dimetil glioksim ilave edip, amonyak üzerine tutulur.

·Kırmızı renk nikelin varlığını gösterir.

·Dimetilglioksim ; 1 gram madde 100 ml alkolde çözülerek hazırlanır.


Elyafta Titan Analizi :

Kimyasal elyafların bazılarında matlaştırma işlemi uygulanır. Bu tür elyaflar tam mat olduklarında % 2.5-3, yarı mat olduklarında % 1-1.5 titandioksit içerirler. Bu yüzden titanın tanınması ve tayini oldukça önemlidir. Hidrojenperoksit yöntemi ile bu analizi yapabiliriz. Bu yöntemin uygulaması aşağıdaki gibidir.

·Sülfürik asit ihtiva eden bir damla test çözelti üzerine, bir damla % 3’lük hidrojen peroksit ilave edilir.

·Sarı renk titanı gösterir.


Elyafta Zirkonyum Analizi :

Zirkonyum, bazen su iticilik kazandırmak üzere kullanılmaktadır. Bu analizi alkollü alizarin yöntemi ile gerçekleştirebiliriz. Bu yöntemin uygulanması aşağıdaki gibidir.

·Kül yarı konsantre HCl içinde çözülür.

·İçine bir iki damla alkollü alizarin çözeltisi (% 0.1’lik) ilave edilir.

·Yoğun kırmızı renk oluşursa, zirkonyum mevcut demektir.

·Alüminyum ve titan da aynı rengi verirler. Ancak bu çok zayıf asitli veya nötr ortamda gerçekleşir [2].

 



Belge Ziyaretçi Sayısı: 84096
Son Eklenen Belge Tarihi: 07.08.2021 • Toplam Ziyaretçi Sayısı : 25216399
Her hakkı saklıdır © Kimyaevi
 
Merck Orlab